间溴硝基苯的制备

课程名称：化工专业实验Ⅰ 指导老师：李勇 实验名称：间溴硝基苯的制备 同组学生姓名：

一、实验目的和要求

1.了解确定合成化工产品的工艺路线及选择合适的工艺条件的方法； 2.了解实验前的准备工作；

3.了解制备间溴硝基苯的操作步骤，掌握有关的注意事项。

二、实验原理和内容

根据文献[1]、[2]、[3]、[4]、[5]合成间溴硝基苯的工艺路线有：

1． [1]

2. [2][3] 收率60～75％

3. [4][5] 收率80～90％

路线1间硝基苯胺比硝基苯价格要贵得多，反应复杂，分两步进行。路线2反应温度较高，在此温度下溴很难加入，且收率也不高。路线3反应条件温和，收率较高。所以本次实验选择路线3。 工艺条件：1．原料配比：硝基苯：溴酸钾=1:1.01（摩尔比） 硝基苯：硫酸=1:10 （质量比）

2．反应温度30～35℃，加料温度小于30℃。 3．反应时间1.0～3hr。

装订线 三、实验材料及装置

1．化学试剂及其性质

硝基苯：分子量123，熔点6℃，沸点210～211℃，相对密度1.205(15/4℃)，有苦杏仁气味，微溶于水，有毒的液体。

间溴硝基苯：分子量202，熔点56℃，沸点256.5℃，相对密度1.7036(15/4℃)，难溶于水，有毒的浅黄色结晶。 溴酸钾，硫酸 2．主要仪器设备

机械搅拌器，三口瓶，超级恒温水浴槽，温度计，水循环真空泵，过滤瓶，砂芯漏斗。 3.实验装置

图1 间溴硝基苯制备实验装置图

四、实验步骤

1.称出空三口瓶的质量149.571g。

2.量取7.95mL硝基苯倒入三口瓶中，称量并记录硝基苯质量为9.456g。 3.量取61mL 65%硫酸倒入三口瓶中。

4.按硝基苯：溴酸钾摩尔=1:1.01（摩尔比），算出溴酸钾质量，称取溴酸钾12.961g于烧杯中。

5.按图连接好装置。打开超级恒温水浴槽，设置水浴槽温度在室温以下，本次实验设定为25℃，开机械搅拌器，注意要剧烈搅拌。

6.缓慢、少量分次（均匀）加入溴酸钾，实际加料时间40min，实验过程注意控制温度在30℃以下。 7.加料结束，实际实验中设置水浴温度在32℃，继续搅拌，最终反应时间60min左右。 8.反应结束，取出三口瓶，在水槽中冷却至室温；

9.反应物过滤，得到滤饼为浅黄色固体。滤饼加水搅拌，过滤。实际实验中滤饼进行了三次水洗，直至pH到中性为止。

10.产物抽干，装入样品袋中，称量并记录产物质量为13.520g。 注意事项

1.实验时带上一次性手套。

2.加料时，必须剧烈搅拌，分次少量缓慢加入溴酸钾，控制温度在30℃以下。

五、实验数据记录和处理

5.1实验记录 （1）投料量

硝基苯：9.456g 65%硫酸：61mL/96.615g 溴酸钾：12.961g (2）实验现象

在实验过程中，随着溴酸钾不断加入，反应液逐渐出现黄色，且颜色不断加深，溶液开始慢慢变浑浊，每次加料后温度计示数有较明显上升，由于室温较高，需冷却一段时间控制在30℃以下才能继续加料。 反应结束后停止搅拌，可以看到出现大量固体，悬浊液浑浊呈黄色。抽滤时固体粘壁非常严重，很难用

水清洗干净至布氏漏斗抽滤，有可观的残留。抽滤洗涤后，固体颜色明显变浅，呈淡黄色绵密颗粒状粉末。 5.2实验结果与分析 （1）产物质量

13.520g（抽滤后质量） （2）计算产率

本实验中，溴酸钾过量，所以根据硝基苯质量9.456g计算： 硝基苯物质的量：n=9.456/123=0.07688mol 理论产量：m=0.07688×202=15.530g 产率%：φ=13.520/15.530=87.06%

由于产物未进行充分干燥，所得质量为湿重，故产率计算比实际偏大。

六、思考题

1.一个化工产品要产业化，实验室需要做些什么？

通过查阅文献和工业生产资料的方法确定最佳反应原料和最经济有效的催化剂，再通过多次实验确定最佳的反应条件，如温度、压强、加料方式、原料配比、搅拌程度等，不断改良工艺流程来提高转化率和期望产物的选择性，扩大生产能力，并对实际大规模批量生产的设备等经济性因素进行一定的评估，用软件进行工业大规模生产过程中可能存在的安全性问题测评，考虑实际工业化生产中如何有效解决产生的三废污染等。本次实验过程中气味较大，可以考虑在通风橱中进行实验。 2.本实验反应需要考察哪些工艺条件？

搅拌剧烈程度、加料速度，反应温度，时间，原料投比等。

七、讨论心得

1.实际实验时由于当日天气较高，且在下午时分，反应温度较难控制，加入少量原料后温度计示数便有明显上升，期望控制30度以下的反应温度较为困难，最终加料时间较长。

2.实验反应的最终产物粘壁现象严重，难以将其完全洗出进行过滤，残留大量产品与反应瓶中，改进方式可以考虑采用有机溶剂溶解残留产品后，再进行进一步蒸馏获得最终产品。