高压密封圈及其设备制作方法与相关技术

0.61.6份；其中补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3MgOTiO2固溶体。本技术

提供的一种高压密封圈，在丁苯橡胶中加入经过Al2O3MgOTiO2固溶体结构处理和对十二烷基苯磺酰基改性两个处理步骤，大大促进了Al2O3在丁苯橡胶中均匀分散的同时提高了其与天然橡胶的融合能力，显著提高了丁苯橡胶的力学和强度等机械性能。

技术要求

1.一种高压密封圈，其特征在于，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶100-120份，补强

剂2-7份、硫化剂1.2-3.5份、促进剂0.6-1.9份、防老剂3-7份，氧化锌3-8份、硬脂酸0.6-1.6份；

所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体。

2.根据权利要求1所述一种高压密封圈，其特征在于，包括以下质量份数的组分：丁苯橡

胶110份，补强剂4.5份、硫化剂1.9份、促进剂1.3份、防老剂5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份。

3.根据权利要求1所述一种高压密封圈，其特征在于，经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂的制备，包括以下步骤：

步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于800-1000℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体B；

步骤3：把步骤2制备的80g固溶粉体B加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到Al2O3表面含有大量羟基的

Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体C；

步骤4：把步骤3中的50g固溶粉体C加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯溶剂中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂。

4.根据权利要求1-3任意一权利要求所述的一种高压密封圈的制备方法，其特征在于，包

括如下步骤：

步骤1：将丁苯橡胶置于开炼机内，塑炼生胶，温度控制在60-80℃，塑炼时间为15min，得到塑炼胶；

步骤2：将塑炼胶置于密炼机中，加入补强剂、硫化剂、防老剂、促进剂、氧化锌、硬脂酸混炼制成混炼胶，混炼温度控制在130-150℃，混炼时间为25min；

步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为150-160℃，压力范围在20-30Mpa，硫化时间15min，最后模压成型得到一种高压密封圈。

技术说明书

一种高压密封圈及其制备方法技术领域

本技术属于密封圈制造技术领域，尤其涉及一种高压密封圈及其制备方法。背景技术

随着我国经济和制造技术的发展，国防、化工、石油、煤炭、交通运输和机械制造等国民经济主要行业中的高压密封设备使用日渐增加，对在高压工况下的密封圈提出了更高的要求，防止流体或固体微粒从相邻结合面间泄漏以及防止外界杂质如灰尘与水分等侵入机器设备内部。

传统的橡胶密封圈存在的问题是：耐压性能差、易变形、产品表面静摩擦系数高等质量问题，因而使用寿命短，需经常更换密封圈，不仅费时费力，还会造成资源的浪费。针对橡胶密封圈耐压性能差、易变性的问题一般是添加高强度材料；这样虽能增加了材料强度，但同时也降低了材料的弹性，增大变形系数，直接影响密封圈的使用寿命。纳米Al2O3，具有硬度高、尺寸稳定性好等特点，可以用于多种材料的补强增韧。但是，纳米Al2O3是极性化合物，在介质中受范德华力、静电力、毛细管力、自身重力等因素的相互作用下，颗粒容易发生团聚，在和橡胶材料复合过程中不易分散，使其在补强增韧橡胶产品的力学和强度等机械性能不理想。技术内容

本技术为了克服现有技术中存在的上述缺陷，提供了一种高压橡胶密封圈配方及其制备方法。

本技术提供了一种高压型密封圈，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶100-120份，补强剂2-7份、硫化剂1.2-3.5份、促进剂0.6-1.9份、防老剂3-7份，氧化锌3-8份、硬脂酸0.6-1.6份。

所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体。

经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂的制备，包括以下步骤：步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于800-1000℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体B；

步骤3：把步骤2制备的80g固溶粉体B加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到Al2O3表面含有大量羟基的

Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体C；

步骤4：把步骤3中的50g固溶粉体C加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯溶剂中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂。

本技术还提供了一种高压密封圈的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将丁苯橡胶置于开炼机内，塑炼生胶，温度控制在60-80℃，塑炼时间为15min，得到塑炼胶。

步骤2：将塑炼胶置于密炼机中，加入补强剂、硫化剂、防老剂、促进剂、氧化锌、硬脂酸混炼制成混炼胶，混炼温度控制在130-150℃，混炼时间为25min。

步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为150-160℃，压力范围在20-30Mpa，硫化时间15min，最后模压成型得到一种高压密封圈。

与现有技术相比，本技术提供的一种高压密封圈，其中含有的丁苯橡胶是一种优良的弹性体，非常适合于制造密封圈；具有硬度高、良好尺寸稳定性的纳米三氧化二铝，制成经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体的过程中，Al2O3-MgO-TiO2固溶体结构降低了Al2O3极性，抑制了其聚集能力，提高了其分散性；引入的对十二烷基苯磺酰基是一种直链烷基芳烃与丁苯橡胶化学结构有一定相似性，可以进一步增加Al2O3分散性的同时，增加与天然橡胶的相容性。两个处理步骤大大促进了Al2O3在丁苯橡胶中均匀分散的同时提高了其与天然橡胶的融合能力，显著提高了天然橡胶的力学和强度等机械性能。因此，添加了对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体的密封圈具有优异的抗高压性能。具体实施方式

为了进一步理解本技术，下面结合实施例对本技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本技术的特征和优点，而不是对本技术权利要求的。

以下实施例及对比例中，硫化剂为4,4'-二硫代二吗啉；促进剂为二硫化二苯并噻唑；防老剂为防老剂4010。

实施例1

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶100份，补强剂2份、硫化剂1.2份、促进剂0.6份、防老剂3份，氧化锌3份、硬脂酸0.6份。所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体。

经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂的制备，包括以下步骤：步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于800℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体B；

步骤3：把步骤2制备的80g固溶粉体B加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到Al2O3表面含有大量羟基的

Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体C；

步骤4：把步骤3中的50g固溶粉体C加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯溶剂中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂。一种高压密封圈的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将丁苯橡胶置于开炼机内，塑炼生胶，温度控制在60℃，塑炼时间为15min，得到塑炼胶。

步骤2：将塑炼胶置于密炼机中，加入补强剂、硫化剂、防老剂、促进剂、氧化锌、硬脂酸混炼制成混炼胶，混炼温度控制在130℃，混炼时间为25min。

步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为150℃，压力范围在20Mpa，硫化时间

15min，最后模压成型得到一种高压密封圈。

实施例2

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶110份，补强剂4.5份、硫化剂1.9份、促进剂1.3份、防老剂5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份。所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体。

经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂的制备，包括以下步骤：步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于900℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体B；

步骤3：把步骤2制备的80g固溶粉体B加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到Al2O3表面含有大量羟基的

Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体C；

步骤4：把步骤3中的50g固溶粉体C加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯溶剂中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂。一种高压密封圈的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将丁苯橡胶置于开炼机内，塑炼生胶，温度控制在70℃，塑炼时间为15min，得到塑炼胶。

步骤2：将塑炼胶置于密炼机中，加入补强剂、硫化剂、防老剂、促进剂、氧化锌、硬脂酸混炼制成混炼胶，混炼温度控制在140℃，混炼时间为25min。

步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为155℃，压力范围在25Mpa，硫化时间

15min，最后模压成型得到一种高压密封圈。

实施例3

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶120份，补强剂7份、硫化剂3.5份、促进剂1.9份、防老剂7份，氧化锌8份、硬脂酸1.6份。所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体。

经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂的制备，包括以下步骤：步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于1000℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体B；

步骤3：把步骤2制备的80g固溶粉体B加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到Al2O3表面含有大量羟基的

Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体C；

步骤4：把步骤3中的50g固溶粉体C加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯溶剂中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的Al2O3-MgO-TiO2固溶体补强剂。一种高压密封圈的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将丁苯橡胶置于开炼机内，塑炼生胶，温度控制在80℃，塑炼时间为15min，得到塑炼胶。

步骤2：将塑炼胶置于密炼机中，加入补强剂、硫化剂、防老剂、促进剂、氧化锌、硬脂酸混炼制成混炼胶，混炼温度控制在150℃，混炼时间为25min。

步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为160℃，压力范围在30Mpa，硫化时间

15min，最后模压成型得到一种高压密封圈。

对比例1

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶110份，补强剂4.5份、硫化剂1.9份、促进剂1.3份、防老剂5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份。所述补强剂为Al2O3-MgO-TiO2固溶体，其制备方法包括以下步骤：

步骤1：将50gAl2O3和30gMgO进行湿法球磨5h后，加入20gTiO2继续进行湿法球磨3h，得到Al2O3、MgO和TiO2三者的均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在100℃下干燥1h，再于900℃下烧结3h，最后研磨成纳米级Al2O3-MgO-TiO2固溶粉体；

一种高压密封圈的制备方法，制备步骤同实施例2。对比例2

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶110份，补强剂4.5份、硫化剂1.9份、促进剂1.3份、防老剂5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份。

所述补强剂为经过对十二烷基苯磺酰基改性的纳米Al2O3，其制备方法包括以下步骤：步骤1：把纳米80g Al2O3加入100ml质量分数为5％的H2O2水溶液中，室温下超声2h过滤，重复本步骤以上操作2次后洗涤干燥，得到表面含有大量羟基的纳米Al2O3。步骤2：把步骤2中得到的表面含有大量羟基的50g纳米Al2O3加入溶有35g对十二烷基苯磺酰氯的甲苯中，在搅拌下，于25℃下滴加10g三乙胺，滴加完毕后继续反应1h，过滤干燥，得到经过对十二烷基苯磺酰基改性的纳米Al2O3补强剂。一种高压密封圈的制备方法，制备步骤同实施例2。对比例3

一种高压型密封圈配方，包括以下质量份数的组分：丁苯橡胶110份，补强剂4.5份、硫化剂1.9份、促进剂1.3份、防老剂5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份。所述补强剂纳米Al2O3。

一种高压密封圈的制备方法，制备步骤同实施例2。

表1.不同实施例方式中密封圈抗压性能

实施例1

实施例2

实施例3

对比例1

对比例2

对比例3

实施方式抗压强度(MPa)

45.3346.15.7140.6939.7737.05

由表1可知，对十二烷基苯磺酰基对Al2O3改性后使用效果并不明显，但对Al2O3-MgO-

TiO2固溶体改性后使用效果十分明显。

经过Al2O3-MgO-TiO2固溶体和十二烷基苯磺酰基改性，显著增加了Al2O3在丁苯橡胶中的分散性和相容性，明显增加了复合橡胶材料的力学和强度等机械性能，利用该材料制作的密封圈具有优异的抗高压能力。