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一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法[发明专利]

来源:画鸵萌宠网
(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104775173 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.07.15

(21)申请号 201510176054.8(22)申请日 2015.04.15

(71)申请人青岛百草纤维科技有限公司

地址266071 山东省青岛市市北区福州北路

139号汤米公馆1号楼2单元507室(72)发明人刘逸新 姜明亮

(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公

司 37205

代理人吕翠莲(51)Int.Cl.

D01F 2/08(2006.01)

权利要求书1页 说明书8页

(54)发明名称

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法(57)摘要

本发明提供一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:抗菌剂溶液的制备,加入分散剂,加入羧甲基纤维素钠,和纺丝原液共混,纺丝,后处理;本发明制备的粘胶纤维,染色效果好,抗菌能力强,对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.1%-99.3%,对大肠杆菌的抑制率为98.9-99.3%,对白色念珠菌的抑制率为93.6-95.7%;本发明制备的粘胶纤维强度高,湿模量高:干态强度为6.21-6.34cN/dtex,湿态强度为4.71-4.94cN/dtex,断裂伸长率为23.4-25.5%,湿模量为0.63-0.65cN/dtex。

C N 1 0 4 7 7 5 1 7 3 A CN 104775173 A

权 利 要 求 书

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1.一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:抗菌剂溶液的制备,加入分散剂,加入羧甲基纤维素钠,和纺丝原液共混,纺丝,后处理。

2.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的抗菌剂溶液的制备步骤,将艾草提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中,加入量为110g/1000ml水,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液A,加入分散剂后制得溶液B;

所述的加入分散剂步骤,加入的分散剂为甲基戊醇,分散剂占抗菌溶液的质量百分比为2.0%-3.0%。

3.根据权利要求2所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的艾草提取物粉末,技术指标为:干燥失重<5%,重金属含量<10PPM,灰分<1.5%,农药残留< 2PPM,目数为80,总细菌量<1000CFU/gm。

4.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的和纺丝原液共混步骤,纺丝原液中纤维素质量百分含量为8-10%,NaOH质量百分含量为10-12%,熟成度10%NH4Cl值为39-40mL,酯化度为66-70%,碱纤比为1.0-1.2。

5.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的加入羧甲基纤维素钠步骤,将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:40-50的比例,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。

6.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的和纺丝原液共混步骤,将上述C液,按照纺丝原液15%-17%的质量比例,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排泡,得D液。

7.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的纺丝步骤,凝固浴的温度11-13℃;所述的凝固浴由21-24g/L硫酸,36-37g/L硫酸钠和11-14g/L硫酸锌组成,纺丝速度为15-40m/min。

8.根据权利要求7所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的纺丝速度优选为16-18m/min。

9.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的抗菌粘胶纤维,抗菌性能为:对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.1%-99.3%,对大肠杆菌的抑制率为98.9-99.3%,对白色念珠菌的抑制率为93.6-95.7%。

10.根据权利要求1所述的一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的抗菌粘胶纤维,技术性能指标为:干态强度为6.21-6.3 4cN/dtex,湿态强度为4.71-4.94 cN/dtex,断裂伸长率为23.4-25.5%,湿模量为0.63-0.65 cN/dtex。

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说 明 书

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法

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技术领域

本发明属于人造纤维制造技术领域,涉及一种纤维的制备方法,具体涉及一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法。

[0001]

背景技术

现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维,其制品具有吸湿透气性好,穿着舒适的

特点。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变,人们对纺织品的保健功能越来越重视,希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能等方面得到改善;且现有的抗菌粘胶纤维制品存在抗菌能力不足、强度不高、染色效果较差、湿模量较低造成织物尺寸不稳定等缺陷。[0003] 抗菌驱蚊纤维制品所使用的抗菌剂和驱蚊剂基本分为三大类,即天然抗菌剂驱蚊剂、有机抗菌驱蚊剂和无机抗菌驱蚊剂。有机抗菌驱蚊剂剂抑菌杀菌迅速、高效,驱蚊效果强,但对人体有副作用,细菌易产生耐药性,且时效性差、不耐高温;无机类抗菌剂主要为具有抗菌作用的金属无机盐及抗菌沸石。此类抗菌剂中的重金属离子,极易通过与人体皮肤接触被人体吸收,对人体的健康造成很大的潜在危害;天然抗菌驱蚊剂具有抗菌高效,对人体安全,细菌不产生耐药性,且绿色环保等优点,因此,在应用中日益受到人们的重视。

[0002]

发明内容

本发明针对以上不足,提供一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,实现以下发明目的:

(1)本发明制备的粘胶纤维抗菌能力强:对金黄色葡萄球菌的抑制率达99.1%-99.3%,对大肠杆菌的抑制率达98.9-99.3%,对白色念珠菌的抑制率达93.6-95.7%;

(2)本发明制备的粘胶纤维强度高,湿模量高:干态强度达6.21-6.34 cN/dtex,湿态强度达4.71-4.94 cN/dtex,断裂伸长率达23.4-25.5%,湿模量达0.63-0.65 cN/dtex;

(3)本发明制备的粘胶纤维安全、环保、染色效果好,可代替化学染料的使用,避免对皮肤产生危害,有利于人们健康。[0005] 为解决上述技术问题,采用以下技术方案:

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:抗菌剂溶液的制备,加入分散剂,加入羧甲基纤维素钠,和纺丝原液共混,纺丝,后处理。[0006] 所述的抗菌剂溶液的制备步骤,将艾草提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中,加入量为110g/1000ml水,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液A,加入分散剂后制得溶液B;

所述的加入分散剂步骤,加入的分散剂为甲基戊醇,分散剂占抗菌溶液的质量百分比为2.0%-3.0%。

[0004]

所述的艾草提取物粉末,技术指标为:干燥失重<5%,重金属含量<10PPM,灰分

<1.5%,农药残留< 2PPM,目数为80,总细菌量<1000CFU/gm。[0008] 所述的和纺丝原液共混步骤,纺丝原液中纤维素质量百分含量为8-10%,NaOH质

[0007]

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说 明 书

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量百分含量为10-12%,熟成度10%NH4Cl值为39-40mL,酯化度为66-70%,碱纤比为1.0-1.2。[0009] 所述的加入羧甲基纤维素钠步骤,将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:40-50的比例,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。[0010] 所述的和纺丝原液共混步骤,将上述C液,按照纺丝原液15%-17%的质量比例,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排泡,得D液。[0011] 所述的纺丝步骤,凝固浴的温度11-13℃;所述的凝固浴由21-24g/L硫酸,36-37g/L硫酸钠和11-14g/L硫酸锌组成,纺丝速度为15-40m/min。[0012] 所述的纺丝速度优选为16-18m/min。[0013] 所述的抗菌粘胶纤维,抗菌性能为:对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.1%-99.3%,对大肠杆菌的抑制率为98.9-99.3%,对白色念珠菌的抑制率为93.6-95.7%。[0014] 所述的抗菌粘胶纤维,技术性能指标为:干态强度为6.21-6.3 4cN/dtex,湿态强度为4.71-4.94 cN/dtex,断裂伸长率为23.4-25.5%,湿模量为0.63-0.65 cN/dtex。[0015] 本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:

(1)本发明制备的粘胶纤维抗菌能力强,对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.1%-99.3%,对大肠杆菌的抑制率为98.9-99.3%,对白色念珠菌的抑制率为93.6-95.7%;

(2)本发明制备的粘胶纤维强度高,湿模量高:干态强度为6.21-6.34 cN/dtex,湿态强度为4.71-4.94 cN/dtex,断裂伸长率为23.4-25.5%,湿模量为0.63-0.65 cN/dtex;

(3)本发明制备方法纺丝时抗菌剂流失小,制得的粘胶纤维抗菌性强且持久,经20次洗涤后仍具有良好的抗菌效果;

(4)本发明制备的粘胶纤维安全、环保、染色效果好,可代替化学染料的使用,避免对皮肤产生危害,有利于人们健康。具体实施方式

[0016] 实施例1 艾草提取物原料

本发明选用的艾草提取物原料为艾草提取物粉末,原料的要求如下:干燥失重<5%,重金属含量<10PPM,灰分<1.5%,农药残留< 2PPM,目数为80,总细菌量<1000CFU/gm。[0017] 实施例2

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)抗菌剂溶液的制备

将艾草提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中,加入量为110g/1000ml水,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液,得A液。[0018] (2)加入分散剂

向上述A液中加入分散剂,搅拌,得B液。[0019] (3)加入羧甲基纤维素钠

将羧甲基纤维素钠粉按一定的质量比,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。

[0020] (4)和纺丝原液共混

将上述C液,按照纺丝原液15%的质量比,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排

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说 明 书

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泡,得D液。[0021] (5)纺丝

上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入12℃凝固浴;所述的凝固浴由24g/L硫酸,36 g/L硫酸钠和14 g/L硫酸锌组成,纺丝速度为17m/min。[0022] (6)后处理

经过脱硫、水洗、上油、烘干工序,制得本发明产品。[0023] 实施例3 分散剂种类单因素分析实验

采用实施例4-8所述的分散剂,分散剂的添加量占A液的质量比例均为2.0%,羧甲基纤维素钠和B液的质量比例均为1:50,按照实施2的制备方法制备含有艾草提取物的粘胶纤维。

[0024] 实施例9 分散剂添加量单因素分析实验

采用实施例10-15所述的分散剂,分散剂种类为脂肪酸磺烷基酯,羧甲基纤维素钠和B液的质量比均为1:50,按照实施例2的制备方法制备含有艾草提取物的粘胶纤维。[0025] 实施例16 羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验

采用实施例17-22所述的羧甲基纤维素钠和B液的配比,分散剂种类均为甲基戊醇,分散剂的添加量占A液的质量比均为3.0%,按照实施例2的制备方法制备含有艾草提取物的粘胶纤维。

[0026]

实施例23 抗菌性能测试

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说 明 书

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根据GB-T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的规定,经过检测机构国家生态纺织品质量监督检验中心对实施例4-8、10-15、17-22中获得的粘胶纤维分别进行了抗菌能力的测试,结果见表1:

表1

由表1可见,(1)分散剂种类单因素分析实验:涉及实施例为4-8,结果显示,实施例8是优选的实施例;(2)分散剂添加量单因素分析实验:

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涉及实施例为10-15,结果显示,实施例13、14是优选实施例;

(3)羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验:涉及实施例17-22,结果显示,实施例18、19是优选实施例。[0027] 实施例24 粘胶纤维基本性能测试

对实施例4-8、10-15、17-22制得的粘胶纤维,按照GB/T14463-2008,进行技术性能测试,结果见表2。[0028] 表2

由表2可见:(1)分散剂种类单因素分析实验:涉及实施例为4-8,结果显示,实施例8是优选的实施例;(2)分散剂添加量单因素分析实验:涉及实施例为10-15,结果显示,实施例13、14是优选实施例;(3)羧甲基纤维素钠添加比例单因素分析实验:

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说 明 书

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涉及实施例17-22,结果显示,实施例18、19是优选实施例。[0029] 通过对分散剂种类、分散剂添加量、羧甲基纤维素钠添加比例分别进行单因素分析实验,结合抗菌性能测试及粘胶纤维基本性能测试结果,综合得出,分散剂的最优种类为甲基戊醇,分散剂占A液的最优质量比为2.0-3.0%,羧甲基纤维素钠:B液的最优质量比为1:40-50。

[0030] 实施例25

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)抗菌剂溶液的制备:将艾草提取物粉末加入到温度为25±1℃的水中,加入量为110g/1000ml水,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液,得A液。[0031] (2)加入分散剂:向上述A液中加入分散剂甲基戊醇,分散剂占A液的质量百分比为2.0%,搅拌,得B液。[0032] (3)加入羧甲基纤维素钠

将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:40的比例,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。[0033] (4)和纺丝原液共混

将上述C液,按照纺丝原液15%的质量比,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排泡,得D液。[0034] (5)纺丝

上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入11℃凝固浴;所述的凝固浴由21g/L硫酸,36 g/L硫酸钠和11g/L硫酸锌组成,纺丝速度为16m/min。[0035] (6)后处理

经过脱硫、水洗、上油、烘干工序,制得本发明产品。[0036] 实施例26

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)抗菌剂溶液的制备:

按照实施例25中抗菌剂溶液的制备步骤进行制备。[0037] (2)加入分散剂:向上述A液中加入分散剂甲基戊醇,分散剂占A液的质量百分比为2.5%,搅拌,得B液。[0038] (3)加入羧甲基纤维素钠

将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:45的比例,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。[0039] (4)和纺丝原液共混

将上述C液,按照纺丝原液16%的质量比,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排泡,得D液。[0040] (5)纺丝

上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入12℃凝固浴;所述的凝固浴由22g/L硫酸,36 g/L硫酸钠和13g/L硫酸锌组成,纺丝速度为18m/min。

[0041] (6)后处理

经过脱硫、水洗、上油、烘干工序,制得本发明产品。

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说 明 书

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实施例27

一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)抗菌剂溶液的制备:

按照实施例25中抗菌剂溶液的制备步骤进行制备。[0043] (2)加入分散剂:向上述A液中加入分散剂甲基戊醇,分散剂占A液的质量百分比为3%,搅拌,得B液。[0044] (3)加入羧甲基纤维素钠

将羧甲基纤维素钠粉按质量比为1:50的比例,在50~60℃的温度范围内,边搅拌边加入上述B液中,得C液。[0045] (4)和纺丝原液共混

将上述C液,按照纺丝原液17%的质量比,添加到纺丝原液中,搅拌分散后静置真空排泡,得D液。[0046] (5)纺丝

上述D液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入13℃凝固浴;所述的凝固浴由24g/L硫酸,37 g/L硫酸钠和14g/L硫酸锌组成,纺丝速度为40m/min。[0047] (6)后处理

经过脱硫、水洗、上油、烘干工序,制得本发明产品。[0048] 实施例28 抗菌性能测试结果

根据GB-T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的规定,经过检测机构国家生态纺织品质量监督检验中心对实施例25、26、27中获得的粘胶纤维分别进行了抗菌能力的测试,结果见表3。[0049] 表3

实施例29 粘胶纤维基本性能测试结果对实施例25、26、27制得的粘胶纤维,按照GB/T14463-2008,进行技术性能测试,结果见表4。[0050] 表4

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范

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