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聚偏氟乙烯_聚氯乙烯共混中空纤维膜的研制

来源：画鸵萌宠网

第26卷　第6期2006年12月膜　科　学　与　技　术

MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYVol.26　No.6

Dec.2006

文章编号:1007-8924(2006)06-0005-07

聚偏氟乙烯/聚氯乙烯共混中空纤维膜的研制

高春梅1,奚旦立1,杨晓波1,孟彦宾2,梁新华3

(1.东华大学环境科学与工程学院,上海200051;2.

上海乐美文具有限公司研发部,上海201703;

3.河北正定环境保护局,正定050801)

摘　要:实验表明PVDF/PVC共混体系是部分相容体系,且在共混比是7∶3时,相容性最好.还讨论了不同聚合物配比,不同溶剂,不同添加剂对共混膜性能的影响,并进行了分析.关键词:聚偏氟乙烯;聚氯乙烯;共混;纤维膜中图分类号:X703　　文献标识码:A

　　聚偏氟乙烯(PVDF)是一种新型的氟碳热塑性塑料,其结晶熔点约为170℃,热分解温度在360℃以上,长期温度使用范围-50～150℃.在0.45MPa负荷压力下,其热变形温度为150℃.聚偏氟

行辐照接枝改性的研究,改善了膜的亲水性能;薛碚

华、金佩君[10]研究了聚偏氟乙烯取向薄膜的结晶形态,扩大了其应用范围;陈晔、杨德才[11]研究了淬火温度对聚偏氟乙烯形态结构的影响;刘学恕、姚耀广等[12]发现,经低温等离子体表面处理过的聚偏氟乙烯,其粘接性能有了很大改善.

本文以聚偏氟乙烯为主体材料,聚氯乙烯为第二材料,对PVDF/PVC共混体系做研究.采用干-湿法纺制PVDF/PVC中空纤维膜,讨论不同配比、不同溶剂及不同添加剂组成对膜性能的影响,从而确定了纺制PVDF/PVC中空纤维膜的工艺条件.

乙烯有良好的耐气候性和化学稳定性,被波长为200～400nm的紫外线照射一年,其性能基本不变,在室温下不受酸、碱等强氧化剂和卤素腐蚀.由于其具有上述诸多优点,且能流延形成孔性能较好的薄膜,是特种纤维分离膜中一种新型高效分离膜品种,可广泛应用于化工、环保、食品、饮料、生化制药、医疗卫生及工业水净化处理等方面.美国Milipore公司在上世纪80年代中期首先用该高聚物制成“Durepore”型微孔滤膜,并将其推向市场[1].近年来,国内工作科研人员对聚偏氟乙烯膜进行了大量的研究.孔瑛、吴庸烈、杨金荣等[2-5]对聚偏氟乙烯疏水膜的结构进行了研究;吕晓龙、孙常宏等[6]以聚偏氟乙烯为原料,制出化学稳定性好、抗污染性好、耐紫外线老化、高分离透过通量、高装填密度的中空纤维膜;董声雄、洪俊明[7]对聚偏氟乙烯超滤膜的制备进行了研究,研究了蒸发时间、凝固液中乙醇浓度对超滤膜平均孔径的影响;黄金钟、宫美乐[8]对聚偏氟乙烯膜制备过程中溶剂的选择,添加剂及凝胶工艺的改变对膜性能的影响进行了研究.人们对聚偏氟乙烯滤膜的后期改性进行了大量的研究.陆晓峰、汪庚华等[9]对聚偏氟乙烯滤膜进

1　实验部分

1.1　实验试剂

聚偏氟乙烯(PVDF,型号FR904),上海三爱富

公司;聚氯乙烯(PVC),相对分子质量为30×103～60×103,上海天原化工厂;二甲基乙酰胺(DMAC),相对分子质量为87.12,CP级,中国医药(集团)上海化学试剂公司;N-甲基吡咯烷酮(NMP),CP级,中国医药(集团)化学试剂公司;聚乙二醇1000(PEG1000),相对分子质量为950～1050,CP级,中国医药(集团)上海化学试剂公司;聚乙烯吡咯烷酮(PVP),K30,中国医药(集团)上海化学试剂公司;氯化锂,相对分子质量为60.41,化学试剂,新疆有色金属研究所试剂厂;吐温-80,中国医药(集团)化

收稿日期:2005-01-17;修改稿收到日期:2005-04-12基金项目:上海市科委重点科技攻关项目

作者简介:高春梅(1976-),女,河北石家庄人,在读博士生,从事水污染控制工程〈cm2g@mail.dhu.edu.cn〉.

　　・6・膜　科　学　与　技　术第26卷　

学试剂公司;丙三醇,相对分子质量为92.09,AP级,中国伊嘉利化工试剂有限公司;牛血清白蛋白(BSA),相对分子质量为67000,生化试剂,中国医药(集团)上海化学试剂公司.1.2　实验仪器

JSM-5600LV型扫描电子显微镜,JEOL日本电子株式会社;7520紫外分光光度计,上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂;NDJ-9S数显黏度计,上海天平仪器厂;差示扫描量热仪,PerkinElmerDSC-7差示扫描量热仪;纺丝设备,天津市津东万兴机械修造厂;游标卡尺;电子天平;恒温水浴槽;自制超滤器.1.3　膜的制备方法

采用干-湿法纺丝工艺制膜.制成的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡48h,然后用50%的甘油水溶液浸泡24h,晾干后制成膜组件,测定膜的性能.1.4　性能测试采用膜通用的测试方法[6]测膜的水通量和截留率,采用最大泡点法测定泡点孔径,用称重法测定孔隙率,干膜在液氮中断裂或直接溅射铂金后,用日本JSM-5600LV型扫描电子显微镜测试.达到分子级共混,是部分相容体系.另外通过共溶剂法、黏度法、玻璃化转变温度、显微镜法[13]测试表明,PVDF/PVC共混体系为部分共混体系.2.2　聚合物共混配比对膜性能的影响

对于部分相容的两种聚合物,在一定的共混比例范围内,可以通过相容性的调节来实现膜结构和性能的控制[14,15].但是,利用相容性来控制膜的结构和性能也有一定的局限性,当两种聚合物的相容性过差时,膜体出现明显缺陷,截留率太低,从而失去实用意义.

实验以二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,PVP(K30)为添加剂,加热搅拌温度为80℃;凝固浴温度为20℃且纺丝工艺参数不变的条件下,聚合物质量分数为18%时的PVDF/PVC共混溶液中聚合物的配比对膜性能的影响进行研究,膜的性能见表1,膜的截面结构见图1.

表1　不同共混比对膜性能的影响Table1　Influenceofdifferentblendratioonmembraneperformance

w(PVDF)/w(PVC)

水通量Jw

/(L・m-2・h-1)

117.6237.0348.5432.8363.4

孔径/μm

0.160.220.260.290.25

孔隙率ε

71.273.476.378.280.8

10/0

2　结果与讨论2.1　PVDF/PVC共混体系相容性研究9/18/27/36/4

通过实验发现:在DMAC、NMP两种溶剂中,w(PVDF)/w(PVC)在9∶1～6∶4共混比下均有较好的相容性,且在NMP中相容性要优于DMAC,溶液均为不透明体系,表明PVDF/PVC共混体系未

　　注:中空纤维的平均内径为0.8mm,采用溶剂DMAC.

平均膜厚为0.25

mm,以下数据均同,除2.4采用溶剂NMP外,其余试验均

w(PVDF)/w(PVC):a,e.10/0;b,f.9/1;c,g,i,j.8/2;d,h,k,l.7/3

图1　不同共混比下PVDF/PVC共混膜的电镜照片

Fig.1　SEMofPVDF/PVCblendmembraneindifferentblendratios

　第6期高春梅等:聚偏氟乙烯/聚氯乙烯共混中空纤维膜的研制　・7・　

　　根据表1可以看出,随着铸膜液中PVC固含量的增加,膜的通量和平均孔径呈先增大后减小的趋势,且在w(PVDF)∶w(PVC)=7∶3时膜的通量达到最大值.由于PVDF和PVC的凝胶速度差异很大,在凝胶过程中会产生相的分离.通过图2可以看出,由PVDF和PVC形成的共混物中,随着PVC含量的增加,聚合物相分离趋势加大,形成了许多分布于PVDF中的晶核,且随着PVC含量的增加而增多,在PVC固含量超过30%时,在膜的外壁形成纤维状物质,能够提高膜的拉伸强度.因此PVDF与PVC共混可以有效提高膜的通量和拉伸强度.根据上述分析可知,纯的PVDF膜水通量较低,在PVDF溶液中加入PVC之后,水通量有了显著的增加,但是PVC的含量过高时,由于PVC凝胶膜容易自发收缩起皱,成膜性能不甚理想,导致膜的水通量和孔径有所下降[16].经过大量实验,确定共混聚合物溶液的配比为w(PVDF)∶w(PVC)=7∶3时纺制的膜性能最好,既有较大的水通量,又有合适的膜孔径,适合于应用在污水处理中.2.3　聚合物质量分数对膜性能的影响

为了获得性能优良的分离膜,确定最佳的铸膜液浓度是至关重要的.铸膜液浓度太低,则溶液中单位体积内高分子的含量过低,由此制得的膜机械强度较差,而且溶剂的消耗太大;而铸膜液浓度太高时,由于聚合物的黏度随其浓度的增大而迅速上升,其结果必然是聚合物溶解性能变差及溶液的流动性

能下降,从而导致制膜困难,膜的均匀性、分离选择性和分离速率也受到影响.根据聚合物种类及相对分子质量的不同,铸膜液中聚合物适宜的质量分数也会有所不同.

一般认为,高分子以两种状态存在于铸膜液中:一是数十至数百个大分子由分子间相互作用力以及大分子之间的相互缠结而成的大分子网络;另一种是由大分子网络相互靠近、缠结、聚集而形成的胶束聚集体.与之相对应,在所形成的膜表面存在两种类型的孔:一是由聚合物链段间空隙产生的聚合物网络孔;另一种是由临近的聚合物聚集体和聚集体之间的空间,称之聚集孔.网络孔比聚集孔小,但其孔数却比后者多得多[17-20].

实验以二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂;PVP(K30)为添加剂;加热搅拌温度为80℃;凝固浴温度为20℃,且纺丝工艺参数不变的条件下,对不同质量分数PVDF/PVC对膜性能的影响进行研究,膜的性能见表2,膜的截面结构见图2.

表2　不同质量分数对膜性能的影响Table2　Influenceofdifferentconcentration

onmembraneperformance

固含量/%

15182022水通量Jw/(L・m-2・h-1)

464.6432.8376.7321.2平均孔径/μm0.280.290.280.27孔隙率ε/%81.378.273.670.5图2　不同质量分数下PVDF/PVC共混膜的电镜照片

Fig.2　SEMofPVDF/PVCblendmembraneindifferentconcentration

　　从表2可知,随着共混聚合物质量分数的增加,膜的水通量和孔隙率逐渐降低.主要因为随着共混聚合物质量分数的增加,单位体积内大分子的数目增多,高分子大量聚集,不仅增加了网络孔的密度,而且增加了相邻微胞之间的缠绕.在铸膜过程中,高的聚合物质量分数有利于聚合物的起始缔合,形成小而均相的凝胶相,膜的网络孔及微胞孔的平均孔

径均下降,孔隙率必然同时下降[21].这个结果与上述表是相符的.孔隙率的下降宏观上表现为膜水通量的下降.另外,浓度较高的铸膜液所形成的多孔网络壁较厚,增加了水通过时的阻力,使透水速度减慢,这也是水通量下降的一个原因.

PVDF/PVC共混膜在不同的聚合物质量分数

下的截面和外表面SEM见图2.如图2(a),(b)所

　　・8・膜　科　学　与　技　术第26卷　

示,当共混聚合物质量分数为15%时,中空纤维膜内、外表皮层存在着很薄的致密层,致密层内侧是分布较为均匀的小指状孔,中间的支撑层是大的类指状孔穴和海绵状孔结构,膜的外表面上的微孔数量比较多和孔径比较大,这种膜结构具有较高的水通量.随着共混聚合物质量分数的进一步增加,达到18%时,虽然中空纤维膜的支撑层也是大的孔穴,但

外表皮层变得很致密,且致密层很厚,同时海绵状结构中的微孔孔径也变小,膜外表面的孔数量较少、孔径较小,见图2(c),(d),因此膜的水通量较低.

实验中还发现,随着固含量的增加膜的拉伸强度也大大增加,因为大分子相互靠近而作用力增大的缘故.固含量低时,由于大分子之间接触几率小,大分子之间建立起的物理交联点也就少,无法形成凝胶体,因此纤维的断裂强度和断裂伸长率均很低,纤维较脆.而浓度较大时则导致缠结点密度增大,纤维的断裂强度和伸长率得到有效提高.

根据上述分析可知,随着固含量的增加,膜的通量和平均孔径都呈减小的趋势,主要是因为随着铸膜液中固含量的增加,在相转化成膜过程中发生液液相分离时,聚合物贫相中所形成的晶核数增多,脱去溶剂后晶核形成的网络结构更加致密,表现为膜孔径变小、孔隙率下降,导致通量下降.固含量太低,会使铸膜液的粘度太低,可纺性较差不利于成膜,而固含量过高时,又会使黏度太大,形成的膜呈致密结构,使膜的通量急剧下降,因此该体系中铸膜液的固含量以15%～18%为宜.2.4　不同溶剂对膜性能的影响

图3　不同溶剂下PVDF/PVC共混膜的电镜照片

Fig.3　SEMofPVDF/PVCblendmembraneindifferentsolvent　　通过表3可以看出,分别用DMAC,NMP和

DMAC与NMP的混合溶液作为溶剂纺制中空纤维膜,用NMP作溶剂时共混体系的相容性要优于DMAC,膜的平均孔径较小,纯水通量为5015L/(m2・h),对BSA的截留率可以达到96.2%.主要是由于NMP的极性强,溶解能力好,能够增加PVDF和PVC的相容性,使形成的膜中的相分离孔的尺寸明显变小.而用DMAC与NMP的混合溶剂时,获得的膜通量为105.2～345.6L/(m2・h),平均孔径也呈逐渐增加的趋势,介于分别用两种纯溶剂制得的膜参数之间.通过上述数据也可推断出不同比例的DMAC和NMP的混合溶液作溶剂可以制得不同孔径的纤维膜,使膜的过滤性能可以在超滤和微滤之间变化,因此也可以作为调整膜基本性能的重要因素.

通过膜表面的微孔分布和尺寸也可以看出,3种溶剂体系对PVDF/PVC共混膜性能的影响.溶剂为NMP的膜表面微孔孔径明显的小于溶剂为混合溶剂时和溶剂为DMAC时,膜的指状孔结构清晰整齐而且比较长;而当溶剂为DMAC时,膜表面的微孔孔径比较大,所形成的指状孔比较粗大且不规则.用NMP作溶剂制得的膜的性能从膜结构上分析要优于溶剂DMAC,但是由于NMP的价格较贵,

实验以PVP(K30)为添加剂,加热搅拌温度为80℃;凝固浴温度为20℃且纺丝工艺参数不变的

条件下,对溶剂分别为DMAC,NMP,DMAC结构和截面结构见表3和图3.

表3　不同比例的混合溶剂对膜性能的影响

Table3　Influenceofmixedsolventindifferent

ratioonmembrane

w(DMAC)

/w(NMP)

和

NMP的混合溶液对膜性能的影响进行研究,膜表面

performance

水通量Jw

/(L・m

-2

・h

-1

)

平均孔径/μm孔隙率ε

或截留率/%/%

0.290.250.220.1396.2

78.274.272.668.961.2

10/07/35/53/70/10

431.5345.6233.0105.250.5

　第6期高春梅等:聚偏氟乙烯/聚氯乙烯共混中空纤维膜的研制　・9・　

因此以下的试验仍选择用DMAC作为溶剂.2.5　不同添加剂对膜性能的影响

添加剂对膜性能的影响十分重要.如果仅将不含任何添加剂的铸膜液纺制成中空纤维膜,并使溶剂全部蒸发,得到的几乎是没有透过性能的均质致密膜.但是,当把一些单组分或多组分的有机物或无机物均匀地溶解在高分子溶液中,然后纺制成膜并使溶剂部分蒸发和凝胶,这样得到的是不对称具有孔结构的半透膜,通常把这种有机或无机物称为添加剂.对于高分子而言是一种非溶剂性的溶胀剂,它要求不与高分子或溶剂等发生任何化学变化,但可以溶解在溶剂或凝胶介质中.大量的研究表明,添加剂作为制膜液的重要组成,极大地影响着制膜液的结构状态和溶剂蒸发速度,从而影响膜的性能[22-25].

实验主要选取4种添加剂,分别是PEG1000,PVP(K30),吐温80以及氯化锂.在保持共混聚合物质量分数为18%、加热搅拌温度为80℃、凝固浴温度为20℃、以及纺丝工艺参数不变的条件下,分析这几种添加剂及其用量对中空纤维膜性能的影响,试验结果见表4和图4.表4　不同添加剂条件下PVDF/PVC共混膜特性Table4　PVDF/PVCblendmembranecharacteristicindifferentadditives水通量Jw平均孔孔隙率添加剂种类

/%/(L・m-2・h-1)径/μmε

PEG1000

322.5224.8432.8

0.270.310.29

71.979.678.2

表面光洁、

平整程度不光洁、不平整较光洁、较平整光洁、平整

吐温80

PVP(K30)

图4　不同添加剂下PVDF/PVC共混膜的电镜照片

Fig.4　SEMofPVDF/PVCblendmembranein

differentadditives

　　PEG1000是一种常用的有机添加剂,它具有较

好的致孔性能.由于聚乙二醇是含有羟基的物质,在铸膜液中能与聚合物分子形成分子间氢键,改变高分子聚集态,在凝胶时能够调整膜孔分布状态,同时其分子量较小,在凝胶过程中可以产生较小的网络孔,使膜表层孔致密细小,从而一定程度上减小了膜的通量.由图4(a)可以看出,PEG1000质量分数为10%时,中空纤维膜外表皮层的致密层较薄,内侧的指状孔较大,中间支撑层是分布较为均匀类指状通孔和海绵状结构孔.粗大指状孔的存在从一定程度上使得膜的强度大大降低.PEG1000作添加剂时通量较小的原因可能是膜外皮层孔径开口较小.

图4(b)可以看出,吐温80作添加剂时形成的膜外侧指状孔较细密,网络孔孔径较大,内侧为疏松的海绵结构.在实验中也发现,吐温的增稠性能不是很明显,膜的强度也严重不足,因此吐温不宜在该共混体系中作为添加剂.PVP是一种亲水性聚合物,在铸膜液中常常被用作添加剂.这种聚合物的引入会使膜具有一定的亲水性能.PVP的加入会使铸膜液的粘度增加,同时也会对大孔的形成以及膜的水通量产生影响[26].实验证明用PVP作添加剂时制成的纺丝液均匀,纺制出的中空膜表面光洁平整,明显优于以上两种添加剂.由表4可见,利用PVP作为共混铸膜液体系的添加剂时,膜的水通量比较高,平均孔径较大.可能是因为PVP做添加剂时,膜的截面形态结构比较疏松,膜表面孔也比较细密.膜截面结构见图4(c).

氯化锂是一种常用的无机添加剂.本实验对氯化锂作为添加剂也进行了研究.LiCl作添加剂时,铸膜液在溶解温度超过60℃时会使PVC组分分解,使铸膜液变为紫褐色,再升高温度,变为黑色.原因可能是LiCl作为一种催化剂诱发了PVC的分解反应,因为PVC的正常分解温度为100℃,超过150℃,分解加速,因此该共混体系没有选择用LiCl作为添加剂.

另外比较了PEG1000,PVP(K30)和吐温803种添加剂对膜表面外观的影响,结果见表4,由表中的描述可知,用PVP作添加剂获得的膜表面光洁、平整,因此用PVP作添加剂获得的膜较好,因为膜表面的光洁程度和膜的抗污染性能有关.光洁的膜表面不利于污染物的迅速沉积;在中空纤维膜采用错流过滤时,附着在膜表面的污染物也可以被顺利冲刷下来,而粗糙的膜表面则会产生不利情况.

　　・10・膜　科　学　与　技　术第26卷　

根据上述分析可知,不同的添加剂对PVDF/PVC共混膜性能的影响不同,其中PVP的增粘作

改性研究[J].膜科学与技术,1998,18(6):54-57.

[10]薛碚华,金佩君.聚偏氟乙烯取向薄膜的结晶形态[J].

用明显,与高聚物相容性好,水溶性强,控制其加入量对纤维膜成形,以及膜微孔孔径、孔隙率有较好的调整作用.以PVP作为添加剂膜的综合性能最好.

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3　结论

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的研究[J].广州化学,1992,(3):28-34.

[13]吴培熙,张留城.聚合物共混改性[M].北京:中国轻工

混后膜性能有明显改善.

2)共混膜性能与聚合物共混配比有一定关系,随着铸膜液中PVC固含量的增加,膜的通量和平均孔径呈先增大后减小的趋势,且在w(PVDF)∶w(PVC)=7∶3时膜的通量达到最大值.

3)铸膜液中共混聚合物质量分数的增加,会导致膜的通量和孔隙率降低.

4)不同溶剂对膜性能的影响非常明显,NMP优于DMAC,考虑到成本价格,选DMAC为实验溶剂.

5)不同添加剂对膜性能和结构的影响不同,实

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　第6期高春梅等:聚偏氟乙烯/聚氯乙烯共混中空纤维膜的研制　・11・　

PreparationofPVDF/PVCblendhollowfibermembrane

GAOChunmei

MENG

2.DepartmentofResearchandDevelo(1.CollegeofEnvironmentalScienceandEn

,XIDanli,YANGXiaobo,

Yanbin,LIANGXinhua

gineering,DonghuaUniversity,Shanghai200051,China;

yCo.,Ltd.,Shan

ghai201703,China;

gding050801,China)

pment,ShanghaiLemeiStationer

3.HebeiZhengdingBureauofEnvironmentalProtection,Zhen

Abstract:TheexperimentalresultsshowedthatthePVDF/PVCblendmembraneperformancewasbetterintheratioofPVDF

polymerwaspartlycompatibilityandthe

∶PVC=7∶3thanotherratios.Thepaperalsodiscussed

theinfluenceofdifferentmassconcentrations,differentsolvents,differentadditivesonblendmembraneperfor2manceandanalyzedtheoretically.

Keywords:PVDF;PVC;blend;fibermembrane(上接第4页)

ProgressofreverseosmosistechnologyforseawaterdesalinationGAOCongjie(OceanUniversityofChina,Qingdao266003;DevelopmentCenterofWaterTreatmentTechnoloSOA,Hangzhou310012,China)

Abstract:Wateristheirreterialfortheexistenceandvereimpactonthedevelooneoftheimvest,lowener

placeableandvaluablenaturalresourcesontheearth,andtheindisproductionofourmankind.Thewaterresourceshortapmentofthesocialeconom

yofthecoastandwesternre

pensablebasicma2

yhasbeense

gy,

geofourcountr2

gion,Seawaterdesalinationhas

gyis

years,reverse

pitalin2

beenpeople’sfonddreamsinceancienttimes,thedreamisnowbecomin

portantmeanstosolvecurrentwaterresourcedeficient

osmosishaswonthebidininternationalcallin

gareality.Desalinizationtechnoloproblems.Especiallyinrecent

gfortendersofseawaterdesalination,becauseitslowca

gyconsumption,lowcostpriceandshorterconstructionperiod.Thispaperpresentsabriefdevel2opmenthistoryofreverseosmosis(RO)andseawaterdesalinationbyreverseosmosis(SWRO)backto1950s.Muchattentionwas

paidtoinnovativedevelo

gy,includingasymmetriccelluloseacetate

pmentinmembranes,modules,equipmentsandappliedtechnolo2

(CA)membraneandaromaticpolyamidecompositemembranes,spiral

gyrecoveryequipments,differenttechno

logicalprocessesusedforvarioussituation,integratedandco-generatedprocesses,optimizationofthesepro2cesses,andenvironmentalimpactsandrelatedcountermeasuresofSWROforlargedesalinationplants.Theex2-woundelementsandhollowfibermoduleswithdifferentsizes,enertensionofreverseosmosis,suchasdesalination,andnanofiltration,wasalsobriefl

cludingSWROinChinawasalsointroducedbriefl

pre-concentrationandinteyinthe

paperforreference.

gratedprocesses;environmentalim

pacts

gratedprocessesforotherfluids,

gyin2

ymentioned.Thedevelo

pmentandprogressofreverseosmosistechnolo

Keywords:reverseosmosis;membranes;desalination;inte

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