非选择题专项练(四) 物质的制备实验探究 时间:45分钟
分值:85分
1.(11分)二氯化硫(S2Cl2)是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,甲同学查阅资料:①将干燥的氯气在110~140 ℃间与硫反应,即可得S2Cl2粗品;②有关物质的部分性质如下表所示:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ S 112.8 444.6 化学性质 — 一种橙黄色的液体,与水反应生成淡黄色固体,同时产生能使S2Cl2 -77 137 品红溶液褪色的气体;300 ℃以上完全分解;S2Cl2+Cl2设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2。
2SCl2
回答以下问题:
(1)仪器A的名称是 。
(2)B中所发生反应的离子方程式为 。 (3)C装置的作用是 。
(4)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是 。
(5)乙同学发现,该装置中除了E处的温度不能过高外,还有一处重大缺陷需改进,否则会导致S2Cl2的产率大大降低,原因是 (用化学方程式表示);请简要提出改进方案 。 (6)H中的溶液可以选择下列试剂中的 (填序号)。 ①碳酸钠溶液
②氯化铁溶液
③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
2.(15分)Ⅰ.某化学兴趣小组用FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置如图所示。
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回答下列问题:
(1)C仪器的名称是 ;FeCO3在 中生成(填字母),该装置中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)实验时首先打开活塞3,关闭活塞2,其目的是 ,然后关闭活塞3,打开活塞2,其目的是 。 Ⅱ.乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,Mr=288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁反应制得。
(3)将制得的FeCO3加入乳酸溶液中,再加入过量铁粉,75 ℃下搅拌使之充分反应。结束后,无需过滤,除去过量铁粉的反应方程式为 。
(4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是 、 、洗涤、干燥。 (5)该兴趣小组用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数。发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是 。
经查阅文献后,该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe的含量。取2.880 g产品配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,进行必要处理,用0.100 0 mol·L的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,平均消耗Ce(SO4)2标准溶液19.70 mL。滴定反应为Ce+Fe量分数为 。
3.(15分)酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型,某化学兴趣小组通过酯化反应,以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯,其原理与实验装置如图(部分夹持装置以及加热装置已省略):
+CH3OH
+H2O
4+
2+
-12+
Ce+Fe,则产品中乳酸亚铁晶体的质
3+3+
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可能用到的数据如下:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度/(g·cm) 水溶性 (1)仪器B的名称是 。
(2)实验前仪器B中加入适量的碎瓷片,作用是 ,冷水应从仪器C的 (填“a”或“b”)口进入。
(3)实验开始时,将15 g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中,通过仪器A加入一定量浓硫酸,浓硫
酸的作用为 ;为了提高酯的产率,可以采取的措施有 (写两条)。
(4)利用下列步骤提纯产品:①加适量水后分液;②加适量固体Na2CO3分液;③加无水CaCl2干燥;④蒸馏得产品10.9 g。分液过程中,使目标产物离开相应仪器的操作是 ;洗涤过程中加入碳酸钠的目的是 ;进行蒸馏提纯时,收集 ℃时的馏分即为苯甲酸甲酯;实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量,可能的原因是 (填序号)。
a.蒸馏时,从100 ℃开始收集产品 b.苯甲酸实际用量多了 c.制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发
(5)本实验的产率是 (保留一位小数)。
4.(16分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:
-3苯甲酸 122.4 249 1.265 9 微溶 甲醇 -97 64.3 0.792 互溶 苯甲酸甲酯 -12.3 199.6 1.088 8 不溶
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步骤1 三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈烧瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5请回答:
(1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。
(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。
MgBr2·3C2H5OC2H5。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯 C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y)标准溶液滴定,反应的离子方程式为:
Mg+Y
2+
4-4-
MgY
2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表示)。
-1
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5.(14分)四氯化锡(SnCl4)是合成有机锡化合物的原料,其熔点为-33 ℃,沸点为114 ℃,在潮湿的空气中强烈水解产生有刺激性的白色烟雾,产物之一为SnO2。实验室制备四氯化锡的操作是将金属锡熔融,然后泼入冷水,制成锡花,将干燥的锡花加入反应器中,再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气。
Ⅰ.图甲是实验室制备干燥氯气的实验装置(夹持装置已略)。
甲
(1)A仪器的名称为 ,该装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体[有效成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸,B中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置C中饱和食盐水的作用为 ;同时装置C亦是安全瓶,能检测实验进行时D中是否发生堵塞,请写出发生堵塞时C中的现象: 。
(3)试剂X可能为 (填写字母)。 A.无水氯化钙 C.碱石灰
B.浓硫酸
D.五氧化二磷
(4)四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为 。 (5)用锡花代替锡粒的目的是 。 Ⅱ.图乙是蒸馏SnCl4的装置。
乙
(6)①蒸馏前若发现烧瓶中液体呈黄色,可采取的措施是 。 ②该装置尚有两处不当之处,它们分别是 , 。
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③写出Ⅲ中发生反应的离子方程式: 。
6.(14分)我国化工专家侯德榜改革了国外的纯碱生产工艺,其生产流程可简要表示如下:
(1)沉淀池中发生反应的化学方程式是 。 (2)上述流程中X物质的分子式是 。
(3)碳酸氢铵与饱和食盐水反应,能析出碳酸氢钠晶体的原因是 (选填字母)。 a.碳酸氢钠难溶于水 b.碳酸氢钠受热易分解
c.碳酸氢钠的溶解度相对较小,所以在溶液中首先结晶析出
(4)某探究活动小组根据上述制碱原理,欲制备碳酸氢钠,同学们按各自设计的方案进行实验。第一位同学:将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠,实验装置如下图所示(图中夹持、固定用的仪器未画出)。
①甲中发生反应的离子方程式是 。 ②乙装置中的试剂是 。
③实验结束后,分离出NaHCO3晶体的操作是 (填分离操作的名称)。 第二位同学:用图中戊装置进行实验(其他装置未画出)。
④为提高二氧化碳在此反应液中被吸收的程度,实验时,须先从a管通入 ,再从b管中通入 。
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⑤装置c中的试剂为 (选填字母)。 A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙
(5)请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法(用简要的文字和相关的化学方程式来描述): 。
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答案精解精析
1.答案 (1)分液漏斗(1分) (2)MnO2+4H+2Cl
+
-
Mn+Cl2↑+2H2O(2分)
2+
(3)除去Cl2中的HCl杂质(1分) (4)S、SCl2、Cl2(2分) (5)2S2Cl2+2H2O瓶)(1分) (6)①③(2分)
解析 (1)由装置图可知A为分液漏斗。(2)在B中制取氯气,离子方程式为MnO2+4H+2Cl
2+
+
-
3S↓+SO2↑+4HCl(2分) 在G和H之间增加干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气
Mn+Cl2↑+2H2O。(3)在E中干燥纯净的Cl2与S发生反应,而B中制取的Cl2中含有HCl和水蒸气,故C中盛有饱和食盐水以除去HCl,D中盛有浓硫酸以干燥氯气。(5)观察装置图可知,H中的水蒸气可进入G中,发生反应:2S2Cl2+2H2O
3S↓+SO2↑+4HCl,导致S2Cl2产率降低,可在G和H之间
增加干燥装置。(6)H是除氯气的装置,氯化铁和高锰酸钾都不与氯气反应。 2.答案 (1)三颈烧瓶(1分) C(1分) Fe+2HC
2+
FeCO3↓+CO2↑+H2O(2分)
(2)排出装置中的空气,防止+2价铁被氧化(2分) 使B装置中气压增大,将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中(2分) (3)2CH3CH(OH)COOH+Fe
[CH3CH(OH)COO]2Fe+H2↑(1分)
(4)冷却结晶(1分) 过滤(1分)
(5)乳酸根离子中含有羟基,能被酸性高锰酸钾溶液氧化(2分) 98.5%(2分)
解析 (1)由C仪器的结构特征可知C为三颈烧瓶。FeCO3在C中生成,FeCl2和NH4HCO3发生反应的离子方程式为Fe+2HC
2+
FeCO3↓+CO2↑+H2O。(2)实验时首先打开活塞3,关闭活塞2,其目
的是排出装置中的空气,防止+2价铁被氧化;然后关闭活塞3,打开活塞2,其目的是使B装置中气压增大,将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。(3)除去过量的铁粉可直接加入适量的乳酸,反应方程式为2CH3CH(OH)COOH+Fe—→[CH3CH(OH)COO]2Fe+H2↑。(4)在75 ℃下搅拌,充分反应制得乳酸亚铁,从热溶液中获得乳酸亚铁晶体,应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根离子中含有羟基,可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量增多,故乳酸亚
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铁晶体的质量分数总是大于100%;由Ce+Fe
2+
4+
-1
4+2+
Ce+Fe可得,20.00 mL溶液中
2+
3+3+
n(Fe)=n(Ce)=0.100 0 mol·L×0.019 7 L=0.001 97 mol,故100 mL溶液中含有n(Fe)=0.001 97 mol×
=0.009 85 mol,故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为
×100%=98.5%。
3.答案 (1)三颈烧瓶(1分) (2)防止暴沸(1分) a(1分)
(3)作催化剂、吸水剂(2分) 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出等(只要合理就给分,2分)
(4)从分液漏斗的下口放出(1分) 除去多余的硫酸和未反应的苯甲酸(2分) 199.6(2分) c(1分)
(5)65.2%(2分)
解析 (2)加入碎瓷片可以防止暴沸。冷凝管下口进水,上口出水,冷凝效果更好。(3)浓硫酸在酯化反应中,一方面起到催化作用,另一方面可以吸收反应生成的水,有利于反应向生成酯的方向进行。(4)由于苯甲酸甲酯的密度比水大,故苯甲酸甲酯应从分液漏斗的下口放出。(5)15 g苯甲酸完全反应,理论上应生成16.72 g苯甲酸甲酯,所以产率为10.9 g÷16.72 g×100%≈65.2%。 4.答案 (1)干燥管(2分) 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2分) (2)会将液溴快速压入三颈烧瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3分) (3)镁屑(2分) (4)BD(2分)
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次(3分) ②97.5%(2分)
解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。
(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈烧瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈烧瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。
(4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 ℃时晶体能析出,说明0 ℃时
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晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 ℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。
(5)②n(MgBr2)=n(Mg)=n(Y)=0.050 0 mol·L×(26.50×10 L)=(1.325×10 mol),产品的纯
2+
4--1
-3
-3
度=×100%≈97.5%。
CaCl2+2Cl2↑+2H2O(2分)
5.答案 (1)分液漏斗(1分) Ca(ClO)2+4HCl(浓)
(2)除去Cl2中的HCl(1分) 长颈漏斗中液面上升,形成水柱(1分) (3)AD(1分) (4)SnCl4+2H2O
SnO2+4HCl↑(2分)
(5)增大与氯气的接触面积,加快反应速率(1分) (6)①加入锡花(1分)
②温度计水银球位置不对(1分) Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置(1分) ③Cl2+2OH
-
Cl+ClO+H2O(2分)
--
解析 (1)A仪器为分液漏斗;Ca(ClO)2和浓盐酸反应制备氯气的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)
CaCl2+2Cl2↑+2H2O。(2)浓盐酸易挥发,制得的氯气中含有杂质HCl,饱和食
盐水的作用是除去Cl2中的HCl;若D中发生堵塞,C中压强增大,长颈漏斗中液面上升,形成水柱。(3)试剂X为干燥剂,起到干燥氯气的作用,无水氯化钙、浓硫酸和五氧化二磷均不与Cl2反应,可以干燥Cl2,而装置D为U形管,应盛放固体干燥剂,故选择无水氯化钙或五氧化二磷。(4)SnCl4水解产生白色烟雾,烟为SnO2,雾为HCl与空气中的水蒸气形成的盐酸小液滴,故四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为SnCl4+2H2O
SnO2+4HCl↑。(5)用锡花代替锡粒,可以增大锡与氯气的
接触面积,加快反应速率。(6)①蒸馏前若烧瓶中液体呈黄色,说明含有氯气,氯气可与锡花反应,故可采取的措施是加入锡花。②蒸馏时温度计测量的是馏分的温度,四氯化锡(SnCl4)在潮湿的空气中易水解,故该装置的不当之处是温度计水银球位置不对、Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置。③Ⅲ中NaOH溶液吸收Cl2,反应的离子方程式为Cl2+2OH6.答案 (1)NH3+CO2+H2O+NaClNaHCO3↓+NH4Cl)(2分) (2)CO2(1分) (3)c(1分) (4)①CaCO3+2H
+
-
Cl+ClO+H2O。
NH4HCO3,NH4HCO3+NaCl
--
NH4Cl+NaHCO3↓(或NH3+CO2+H2O
Ca+CO2↑+H2O(2分)
2+
②饱和NaHCO3溶液(1分) ③过滤(1分)
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④NH3(氨)(1分) CO2(二氧化碳)(1分) ⑤C(2分) (5)用碳酸氢铵与适量饱和食盐水反应:NH4HCO3+NaCl量CO2:NaOH+CO2方法均可)(2分)
解析 根据制备纯碱(Na2CO3)的生产工艺流程图可知,沉淀池中发生的反应为NaCl+NH3+CO2+H2O
NaHCO3↓+NH4Cl,煅烧
NaHCO3可制得纯碱(Na2CO3):2NaHCO3
NaHCO3↓+NH4Cl(或向NaOH溶液中通入过
2NaHCO3等。其他合理
NaHCO3;向饱和Na2CO3溶液中通入CO2:Na2CO3+CO2+H2O
Na2CO3+CO2↑+H2O。(4)④由于CO2在水中的溶解度小于NH3,因此要制得NaHCO3,应先向饱和食盐水中通入NH3,后通入CO2。
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