第１期 环境研究与监测 ２０１１年３月 分析测试（２１－２２） 钠氏试剂法测定水中氨氮时的注意事项 孑Ｌ凡彬文４阳 （甘肃省环境监测中心站甘肃兰州７３００２０） 摘要：文章对钠氏试剂分光光度法测定水中氨氮时需注意事项进行了总结，就测试中出现的问题进行处置，有一定 的参考作用。 关键词：氨氮；钠氏试剂；注意事项 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：（Ｇ）１１０４５（２０１１）０１—２１—０２ 氨氮（ＮＨ，一Ｎ）是指水中以游离氨（ＮＨ，）和铵离 物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长４１０— 子（ＮＨ ＋）形式存在的氮，两者组成取决于水的ｐＨ ４２５ｎｍ范围内测其吸光度，由吸光度值计算水中氨 值和水温。ｐＨ值高时，游离氨的比例较高，ｐＨ值低 氮的含量。水样预处理后，可用于地表水、地下水、工 时铵盐比例高，水温则相反。氨氮主要来源于人和动 业废水和生活污水中氨氮的测定【２］。 物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达 用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时需注意 ２．５ ４．５ｋｇ。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的 以下几点： 重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、 １．水样的色度和浊度会影响分光光度法测定， 油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。动 为消除色度和浊度对测定的影响，需对水样进行预 物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高，同 处理。常用的水样预处理方法有蒸馏法和絮凝沉淀 时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成 法。水样絮凝沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸 氨，因此水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式 馏法，蒸馏时需注意蒸馏系统的清洗，主要方法为先 存在的化合氨。 在凯氏烧瓶中加入２５０ｍＬ无氨水，加０．２５ｇ轻质氧 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵 化镁和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷 离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。非离子氨 却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠），蒸馏时注意要 是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基 对蒸馏速度加以控制。 本无毒。氨氮是水体中的营养素，可导致水体富营养 ２．由氨氮反应原理可知，［ＯＨ一】浓度影响反应平 化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及 衡。实验表明，水样ｐＨ值的变化对颜色的强度有明 某些水生生物有毒害【１］。 显影响，中性或碱性水样，得出的测定结果相对偏差 目前测定氨氮的方法有比色法（纳氏试剂分光 符合分析要求，酸性水样无可比性，所以测定水样时 光度法、苯酚一次氯酸盐比色法、水杨酸一次氯酸盐 应注意调节体系的ｐＨ值，一般显色前加入适量的 比色法）、滴定法、电极法等。 １ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，将溶液显色ｐＨ值控制在 纳氏试剂分光光度法的化学原理为碘化汞和碘 １ １．８～１２．４，以保证结果的精密度和准确度。 化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合 ３．测定过程中要注意显色剂等的有效期，一般 收稿日期：２０１０—１２一ｌ４ 纳氏试剂配置好后应贮存于聚乙烯瓶中，用橡皮塞 作者简介：孔凡彬（１９７９一），工程师 从事水质分析测试工作。 塞紧，在冰箱中保存，可稳定一个月。 环境研究与监测 第２４卷 ４．水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测 空白值偏高的主要因素有试剂不纯、实验用水氨含 量高以及滤纸含有一定铵盐等。 ８．纳氏试剂有２种配制方法： 定，可加入络合剂或预蒸馏消除干扰；氯离子的干扰 可加入适量的０．３５％硫代硫酸钠去除，每０．５ｍＬ可 除去０．２５ｍｇ余氯。 ５．温度会影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，影响 溶液颜色，反应温度２５￣Ｃ时，显色最完全；５～１５￣Ｃ无 显著改变；当温度大于３０￣Ｃ时，溶液褪色，吸光度偏 ①称取６ｏｇ氢氧化钾，溶于约２５０ｍＬ无氨水 中，冷却至室温。另外称取２０ｇ碘化钾溶于ｌＯＯｍＬ 无氨水中，边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约 ｌＯｇ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和 低。因而实验显色温度应控制在２０—２５￣Ｃ，以保证分 析结果的可靠性。 ６．显色时间对测定有一定影响，不足ｌＯｍｉｎ，溶 液显色不完全；１０～３０ｍｉｎ颜色较稳定；３０～４５ｍｉｎ颜 二氯化汞溶液，保持搅拌，到出现少量朱红色沉淀不 易溶解时，停止滴加饱和二氯化汞溶液。然后把该 溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中，边注 入边充分搅拌，并用无氨水稀释至４００ｍＬ，然后静置 过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶 中，常温避光保存。 色有加深趋势；４５ｍｉｎ以上颜色逐渐减褪。 ７．空白实验能消除各种试剂带来的影响，空白 值高会影响实验的精密度和准确度。氨氮实验影响 ②称取１６ｇ氢氧化钠，溶于５０ｍＬ无氨水中，充 表１两种纳氏试剂配置方法空白试验结果 分冷却至室温。另称取ｌＯｇ碘化汞和７ｇ碘化钾溶于 水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上 述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水释释至ｌＯＯｍＬ，贮 于聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。 汞与碘化钾的比例对显色反应影响较大，静置后的 沉淀应除去，且该方法配置的纳氏试剂空白吸光度 般比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高，两种 方法空白试验结果见表１。 一以上２种方法均可产生显色基团，一般常用第 一参考文献： 【ｌ】国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监 测分析方法（第１３ｔ／￣ｉ）［Ｍ１．北京：中国环境科学出版社．２００２． 【２］１￣１家环境保护总局《空气和废气监测分析方法＞编委会．空气和废 种方法配制，该方法关键在于把握二氯化汞的加 入量，但方法没有给出二氯化汞的确切用量，二氯化 汞与碘化钾的用量比约为０．５，一般二氯化汞的加入 量要小于该值。第二种方法要注意纳氏试剂中碘化 气监测分析方法（第四版）．北京：中国环境科学出版社，２００３．