实验报告_测氨氮

一、实验目的和要求

1、了解氨氮测定的环境意义；

2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。 二、实验仪器

KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。 三、氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

四、实验步骤

1、水样预处理——蒸馏

NH42SO42OH高温蒸汽2NH3消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

（1）传统的蒸馏方式

①先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。

②取水样200mL置于蒸馏瓶内，加10mL磷酸缓冲溶液，以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液，其蒸馏速度为6～8mL/min，至少收集150mL馏出液。

③蒸馏结束2～3min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。

（2）本实验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。 ③用无氨水代替水样做空白试验。 2、标准曲线的绘制

数据记录： 氨标准使用液（mL） 氨氮含量（mg） 测定吸光度A0 校正吸光度A 线性回归方程 线性相关系数r

以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。

0 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。 3、水样的测定

取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取5～30mL），加入到50mL比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。 4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。

五、计算

水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算： m氨氮（N,mg/L）1000 V式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（mL）

六、注意事项

1、所用试剂均应为无氨水； 2、应做全程序空白实验。

3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。

4、蒸馏结束2～3min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。

5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。

7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上HgI2和KI的质量比为1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。