原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量

实验目的：

1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法， 3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理 实验原理：

1．通常原子处于基态，原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量，这种特定的能量就是该元素的特征谱线。

2．原子吸收光谱法用于定量分析，它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光（铜是324.7nm）通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。

3．本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。

4．待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器将试液变为细雾，再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化，待测元素变为基态气态原子。

5．固体样品采取干法灰化使有机物分解，金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。

仪器和药品：

仪器：AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、 马弗炉 、分析天平、电炉、捣碎机等。

药品：Cu(NO3)2 .3H2O、浓HNO3（G.R.） （过硫酸铵、硫酸钠 、或过氧化氢、石油醚等，根据样品、及样品处理情况选择）。

标准溶液配制：

1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）：准确称取于Cu(NO3)2 ·3H2O 0.95g于

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100ml烧杯中，用0.1molLHNO3溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容摇匀。

2.铜标准溶液 （100μg·ml-1）：准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中，用0.1molL_1HNO3稀释定容，摇匀。

实验步骤：

所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上，冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。

1. 调试仪器、 设定实验条件 见表1-1

表1-1 测定铜的试验条件

测定条件 吸收线波长WV/nm 灯电流I（最适合） Cu 324.7 10mA 111

路漫漫其修远兮，吾将上下而求索 -

燃烧器高度H/㎜ 空气流量（ml/min) 乙炔流量(ml/min) 光束能量S 乙炔钢瓶输出压（MPa） 乙炔压力表示数（MPa） 空气输出压（MPa） 助燃气压力表（MPa） 5.0 5500 1500 90 0.07 0.05 0.3 0.2 2. 配制标准系列 铜标准溶液系列配制：准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100-1_1

μg·ml的铜标准溶液分别放入6个50ml容量瓶中，分别用0.1molLHNO稀释定容，摇匀。

3.样品处理：

谷类：除去外壳、磨碎，用40目筛后混匀。称取食品试样3-5g于干燥洁净的瓷坩埚中,加1:1 HNO3 5mL,放置30min,小火加热蒸干，继续加热炭化后，放入高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1：1 HNO3 1ml，润湿灰分，小火蒸干，在加入2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800。C灰化20min,冷却后用5%硫酸钠溶液少量多次溶解，转移至50ml容量瓶，定容，摇匀，待测。

水产类：取食用部分用瓷俱捣成匀浆。按上述处理。 油脂类:称取3g混匀样品。（固体油脂先加热成液体），于锥形瓶中，加石油醚溶解用硝酸提取两次，合并硝酸提取液于50mL容量瓶定容备用。

饮料酒等混合液：取5mL置于250ML容量瓶,用0.1HNO3稀释到刻度。 4.吸光度测定：

在原子吸收分光光度计上分别测出标准系列及样品溶液的吸光度。以铜元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。得出线性曲线方程及相关系数。从而得到样品溶液中铜的浓度，根据试样的稀释倍数计算样品中的铜的含量（以μg·g-1为单位）

具体操作：打开F1选择测定元素；打开F2设定测定条件；F3选择测定方法、（火焰吸收）工作曲线形状及设定相关参数；F4设置工作曲线的相关因素,输入标准样品号及浓度。F5选择样品，进行吸液测定，先按调零键完成空白测试，连续测定三次即STD0-1STD0-2STD0-3,按确任，显示空白测试平均结果；依次按同样方法完成其他标样及试样的测试。回到F4显示标准曲线图像及直线的斜率k、截距b、相关系数r.如相关系数不符合测定次数和置信度要求可重新增加或删除工作点再次绘制标准曲线直至符合要求。F6报告分析结果。

数据记录与结果计算： 1.数据记录表

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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索 -

样品质量ｍ /g 样液体积（ml） 标液吸光度Ａ 样品吸光度Ａ 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 2.据上表数据作图如下

浓度与吸光度线性关系图0.350.30.250.20.150.10.05001y = 0.0631x + 0.0015系列1线性 (系列1)吸光度A234标准液浓度C (ug/g)56

检验相关系数r,使r大于置信度99%，自由度f=n-2临界值且小于1.

3.计算

X=(Cx×n)／样品质量

式中：X为铜离子含量, Cx为样品浓度,n为样品稀释倍数 由表1-2数据和图1-1数据可计算：

Cx=（0.013-0.0015）／0.0631=0.18 ug/g X=（0.18×50）／3.00=3.038 ug/g

即铜离子含量为3.038 ug/g。3.00是样品质量ｍ

注意：1样品灰化时避免试样丢失。

2 通过狭缝和负高压调光束能量S为90左右。 3测量完成后，吸喷几次蒸馏水后再熄灭火焰；熄灭火焰时先关乙炔气，再关空气。

思考题：

1.简述原子吸收分光光度计的基本原理。

2.原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？

参考文献：

[1]刘淑苹，高筠等编著.分析化学实验教程[M].北京：北京冶金工业出版社，2004.

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[2] 黄晓钰，刘邻渭主编. 食品化学综合实验[M]. 北京：中国农业大学出版社,2002

（邬学清编）

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