分光光度法测定6种忍冬藤中绿原酸的含量_苟占平

分光光度法测定6种忍冬藤中绿原酸的含量

苟占平,万德光

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(1.广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室,广东湛江 524023;

2.成都中医药大学药学院,四川成都 610075)

摘要:目的以绿原酸的含量为指标,测定评价川渝所产忍冬藤的质量。方法采用分光光度法测定。结果测定了川渝

6种忍冬藤中绿原酸的含量。结论该方法简便、准确、重现性好。其结果可对川渝产忍冬藤的合理用药、质量控制及进一步开发提供参考。

关键词:忍冬藤; 绿原酸; 分光光度法

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)08-1900-01

DeterminationofChlorogenicAcidin6CaulisLoniceraebySpectrophotometry

GOUZhan-ping,WANDe-guang

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(1.GuangdongKeyLaboratoryofResearchandDevelopmentofNaturalDrugs,GuangdongMedicalCollege,Zhanjiang524023,China;2.PharmaceuticalCollege,ChengduUniversityofTCM,Chengdu610075,China)Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofchlorogenicacidinCaulisLoniceraeinSichuanprovinceandChongqingcity

forevaluatingthequalityofthem.MethodsThespectrophotometryanalysiswasused.ResultsThecontentofchlorogenicacidin6CaulisLoniceraehasbeendetermined.ConclusionThemethodisaccurate,simpleandhasagoodreproducibility.Theresultcanbeusedasareferenceforreasonablemedication,qualitycontrolaswellasfurtherstudyforthem.Keywords:CaulisLonicerae; Chlorogenicacid; Spectrophotometry 忍冬藤CaulisLonicerae为常用中药,具有清热解毒,疏风通络的功效。2005年版5中国药典6规定忍冬藤为忍冬科Caprifol-i

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aceae植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥茎枝。但在实际使用中,多种金银花原植物的藤茎(即茎枝)在不同的区域以中药忍冬藤入药。5中华本草6记载忍冬藤的来源有忍冬科植物忍冬L.japonicaThunb.、山银花L.confusaDC.、红腺忍冬L.hy-poglaucaMiq.、黄褐毛忍冬L.fulvotomentosaHsuetS.G.Cheng

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等的茎枝。据作者调研,川渝忍冬藤品种也很复杂。本实验对川渝主要的6种金银花原植物的藤茎用分光光度法进行了有效成分绿原酸的含量测定,以期对川渝产忍冬藤的质量控制和开发提供参考。1 仪器、试剂和样品

Lambda35分光光度计(PerkinElmer),TCQ-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂),SartroriusBP211D1/10万电子分析天平,ZK-82B型电热真空干燥箱。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,80e减压干燥至恒重),蒸馏水,分析纯甲醇。

实验材料为成都中医药大学药学院万德光教授通过原植物分类学鉴定的6种干燥忍冬藤茎。2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品5.87mg,置于100ml容量瓶中,甲醇定容,摇匀,配制成58.70Lg/ml的绿原酸溶液。

2.2 测定波长的选择将对照品溶液和供试品溶液在200~400nm进行扫描,其均在327nm波长处有最大吸收,故检测波长选择为327nm。

2.3 标准曲线的绘制及线性范围精密吸取绿原酸对照品溶液1,4,8,12,15,20m,l分别置于50ml容量瓶中,甲醇定容,摇匀,配制成1.174,4.696,9.392,14.088,17.610,23.480Lg/ml的绿原酸溶液,以甲醇作空白对照,在327nm波长处测吸收度。以吸

收稿日期:2006-12-21; 修订日期:2007-02-28作者简介:苟占平(1970-),男(汉族),甘肃临洮人,现任广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室副教授,博士学位,主要从事中药的品种品质研究工作.

收度(A)对进样浓度(M)进行回归,得绿原酸线性回归方程为A=0.03976M-0.0027,r=0.9999,线性范围为1.174~23.480Lg/ml。

2.4 供试品溶液的制备精密称取药材细粉约0.5g,加甲醇定容于25ml容量瓶中,超声30min,放置至室温,滴加甲醇至25m,l摇匀,精密吸取1ml上清液用甲醇定溶于25ml容量瓶中,稀释倍数为1250,作为药材供试品溶液。

2.5 精密度实验将1号样品制成的供试品溶液,按标准曲线项下操作重复测定6次,RSD为0.31%(n=6),说明精密度良好。2.6 重现性实验精密称取6份同一样品(1号),各约0.5g,按供试品溶液制备项下进行制备,按标准曲线项下操作测定,RSD为1.08%(n=6),说明重现性好。

2.7 稳定性实验对1号供试品溶液在0,1,2,3,4,5h按标准曲线项下操作各测定1次,RSD=0.74%(n=6),说明样品溶液在5h内基本稳定。

2.8 回收率实验采用加样回收法。精密称定6份1号样品各约0.25g,分别精密加入绿原酸对照品0.25,0.50,1.00mg(3水平共6份),按供试品溶液制备项下进行制备,按标准曲线项下操作。结果见表1。

表1 回收率实验结果

序号123456

取样量m/g0.25110.25430.25680.25390.24900.2536

样品含量

m/mg1.07971.09351.10421.09181.07071.0905

添加量

m/mg0.25710.25640.50350.49621.00830.9937

测得量

m/mg1.30271.30611.58931.56392.02612.0153

回收率平均回收率

(%)(%)97.4596.7698.8598.4897.4697.4696.69

RSD

(%)

1.13

2.9 样品测定按供试品溶液制备项下进行制备,按标准曲线项

下操作测定,从回归方程求得绿原酸的质量,再计算出忍冬藤中绿原酸的含量。结果见表2。3 小结与讨论

3.1 供试品溶液和对照品绿原酸溶液的紫外扫描图谱在250nm~400nm范围内一致,证明本实验所用测定方法确实可行。为了保证测试结果的可比性,材料来源全为植株从上往下数第5

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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2007VOL.18NO.8时珍国医国药2007年第18卷第8期

~15节之间的藤茎,未采集木栓层已脱落的老藤。所测结果绿原酸含量在0.43%~2.22%之间,相差5倍,主要集中在0.66%~1.22%之间。

表2 忍冬藤中绿原酸含量

序号12345678910

植物学名

细毡毛忍冬L.similis细毡毛忍冬L.similis峨眉忍冬L.similisvar.omeiensis峨眉忍冬L.similisvar.omeiensis灰毡毛忍冬L.macranthoides淡红忍冬L.acuminata淡红忍冬L.acuminata忍冬L.japonica忍冬L.japonica

红腺忍冬L.hypoglauca

产地四川南江 重庆南川 四川旺苍 重庆南川 重庆南川 四川峨眉山四川康定 四川峨眉山四川成都 重庆南川

含量0.430.660.812.230.890.440.631.221.050.98

%RSD

1.240.750.640.490.921.081.371.290.530.67

中绿原酸的含量,并且要求其含量不少于0.1%。本实验结果远

高于5中国药典6中的限量要求,这是由于金银花中有绿原酸的几种异构体[3],其原植物忍冬藤中也应该含绿原酸的几种异构体,分光光度法可测定其总含量[4],所以本实验所得结果实为绿原酸类的总含量。

参考文献:

[1] 国家药典委员会.中国药典,Ñ部[S].北京:化学工业出版社,

2005:133.

[2] 国家中医药管理局,5中华本草6编委会.中华本草,第7卷[M].上

海:上海科学技术出版社,1999:529.

[3] 王天志,李永梅,王志霄.金银花中3种有机酸的反相高效液相色

谱法定量分析[J].药物分析测试,2000,20(5):293.

[4] 邢俊波,李 萍,温德良.不同物候期金银花中总绿原酸的积累动

态研究[J].中国中药杂志,2001,26(7):457.

3.2 2005年版5中国药典6首次规定了用HPLC法测定忍冬藤

多指标正交实验法

研制九味羌活挥发油B-环糊精包合物

高 燕,赵渤年,丁晓彦

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(1.江西中医学院,江西南昌 330006; 2.山东省中医药研究院,山东济南 250014)

摘要:目的为增加九味羌活颗粒中挥发油的稳定性和研制九味羌活其他的固体剂型,而对九味羌活中挥发油B-环糊精

包合的最佳工艺进行研究。方法采取L9(34)正交实验,以包合率、收得率和含油率为指标,筛选出饱和水溶液包合法的最佳工艺条件,并用薄层层析法和显微成像法验证包合物的形成。结果最佳包合条件为:B-环糊精和油的比例为8B1,

B-环糊精和水的比例为1B15,包合温度为35e,搅拌时间为2h。结论包合方法简单且易于控制,所得包合物包合率较高。

关键词:九味羌活; 挥发油; B-环糊精; 包合物中图分类号:R283;R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)08-1901-02

StudyonPreparingInclusionCompoundofB-cyclodextrinwithVolatileOilofJ-iuweiqianghuobyOrthogonalTestwithMulti-indexes

ian,DINGXiao-Yan

(1.JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanchang,Jiangxi330006,China;2.ShandongAcade-myofChineseMedicine,Jinan,Shandong250014,China)

muminclusionprocessconditionforoilinordertoincreasethestabilityofvolatileoilinAbstract:ObjectiveTostudytheopti

Jiuweiqianghuoparticleandprepareothersoliddosageforms.MethodsInsaturatedwatersolutionmethod,theoptimumprepara-tionconditionwasstudiedbyorthogonaltestwithencapsulationrate,yieldrateandoil-containingrateastheindexofevaluation.

ThequalityofinclusioncompoundwascheckedbyTLCandmicro-imagingmethod.ResultsTheoptimuminclusionprocesscon-ditionwasasfollows:theproportionofB-cyclodextrintooilis8:1(g:ml),theproportionofB-cyclodextrintowater(g:ml)is1:15,inclusiontemperatureat35eandinclusionfor2hours.ConclusionTheinclusionconditioniseasilycontrolled.Theen-capsulationrateoftheinclusioncompoundishigh.

l B-cyclodextrin; InclusioncompoundKeywords:Jiuweiqianghuo; Oi; 九味羌活颗粒收载于5中国药典62005年版(Ñ部),为中药

成方制剂。本方由羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、地黄、细辛、白芷、甘草等九味药材组成,具有疏风解表、散寒除湿的功效。其中羌活、防风、苍术、川芎、细辛中所含挥发油是该方主要有效成分,需单独提取。采用B-环糊精包合技术,将其制成挥发油包合物,可以减少挥发油在生产、储存过程中挥散或氧化变质,提高制

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剂稳定性。

收稿日期:2006-11-24; 修订日期:2007-03-09

作者简介:高 燕(1979-),女(汉族),山东济南人,现为江西中医学院2005级中药学研究生,学士学位,主要从事中药制药工艺及质量标准研究工作.

GAOYan,ZHAOBo-N

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1 材料与仪器

1.1 仪器79-1型磁力加热搅拌器(江苏江阴科研器械厂)。1.2 药材均购于山东济南建联药材供应站,经鉴别均符合5中国药典6标准之正品;B-环糊精(国药集团化学试剂有限公司,含

量\\98%)。2 方法与结果

2.1 包合物的制备方法取一定量B-CD,加入相应比例的蒸馏水,加热溶解并降至规定温度后,置磁力加热搅拌器上恒温搅拌,缓缓加入含有1份挥发油和2份无水乙醇的溶液,继续恒温搅拌至规定时间,放冷,0~4e放置12h,抽滤,沉淀于40e干燥即得。2.2 包合物的质量评价

2.2.1 包合物中挥发油的含量测定将制得的包合物用50ml

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