EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
一、目的:1、 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、 学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。
二、原理:
标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O等。(MEDTA=372.2g/mol)
指示剂:EBT 1%(称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml)。 在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ZnIn-
(酒红色)
ZnIn-+HY3- ←→ ZnY2-+HIn2-
(蓝色)
三、用ZnO作为基准物质时所需试剂:
EDTA ZnO(烘干) NH3—NH4Cl缓冲液(PH=10.0)
1+1氨水 EBT 1% 6mol·L-1的HCl ( MZnO=81.37) 四、实验步骤:
1、 配制0.02mol·L-1EDTA500mL
在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中,稀释至500mL,装入试剂瓶中、待标定。 2、 配制ZnO标准溶液250mL
在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。
慢慢滴加NH3水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加
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3—4滴铬黑T。
4、 0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算:
公式:CEDTA=(mZnO /MZnO×25/250)/ (VEDTA/1000)
样品号 ZnO基准溶液用量(mL)
EDTA终读数(mL)
EDTA初读数(mL)
VEDTA (mL) CEDTA (mol·L-1)
1
2
3
ZnO的质量(g)
CEDTA 平均值 (mol·L-1) 绝对偏差 相对平均偏差 (%)
二、思考题:
1、 配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液? 2、 为什么在ZnO中加入HCl?
3、 通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO?
怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液 基准物是氧化锌 指示剂是铬黑T固体?
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准确称取1.0g已于900℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌,溶于盛有10mL 1+1盐酸中,溶解较慢时可适当加热
使其溶解,冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL上述Zn2+离子标准溶液于
250mL锥形瓶中,加约25mL水,滴加(1+1)氨水至刚出现浑浊(产生白色氢氧化锌沉淀,此时pH约为8),然 后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,4滴铬黑T指示液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终
点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验.
以25mL蒸馏水代替25mL Zn2+离子标准溶液-空白试验
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