1999年第19卷第期山西化工艾氏剂分解薛峰朱—蓓,沉淀滴定法测煤中的氯含量吉爱顺(山西省应用化学研究所)捧勇(山西煤炭地质公司)(山西煤田地质研究所太原03001)摘01一1O要探索了时,“沉淀滴定法”测定煤中氛含量的最佳条件。,测得氛含量在关键词rgn回收率可达98%以上沉淀滴定伏尔哈特法谋中氛中,测定煤中氯通常采用高温燃烧法和艾氏用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;:剂分解—用药品经基氰化汞为极毒品此法。沉淀滴定法。由于高温燃烧法所,(5)饱和硫酸铁按溶液,称取硫酸铁钱,故一般不采用按沉淀滴定法的不同可分为伏尔哈特。1(G29一77)1259溶于100nL水中B17加人数毫升浓硝酸溶液除去溶液的褐色;:法和莫尔法本文仅就伏尔哈特法测定煤中。,氯的有关问题进行探讨。6)标准硫氰酸钾溶液称取259硫(氰酸钾溶于蒸馏水中再转人100mL容量,在该法分析反应过程中有入拟1和瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,,摇匀;n瑰叹人两种沉淀共存为避免人刃1沉淀的转化,0用单标记移液管准确量取1山标准硝需加人一种有机试剂使入夕1沉淀进一。、酸银溶液数份、分别注人数个烧杯中加人人有机层而与CSN离子分离本文着重研究了有机试剂的用量以及酸度体积对该法的影响并找出了该法测氯的最佳条件,11匆mL蒸馏水3nL浓硝酸及1nL硫酸铁按做指示剂用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由,。1反应机理,乳白色变为浅橙色为终点记下硫氰酸钾溶液用量即可计算硫氰酸钾的标准浓度;,。烧酸度后,0℃温度下灼煤样与艾氏剂棍合在68煤中氯转变为氯化物用沸水浸取调整,。,加人过量的硝酸银溶液和少量正己,醇然后以硫酸铁按作指示剂用硫氰酸钾溶液滴定过剩的硝酸银根据硫氰酸钾的消耗量计算煤中氯的含量。,氯离子浓度0lmgn/zL准确称取预先在50一60℃灼烧h1的优级纯氯化钠032989溶于少量水中再转入200mL容量瓶中用蒸馏水7)标准氯化钠溶液(洲:。,,,稀释到刻度,摇匀;:。(8)磁力搅拌器3转速连续可调;:2试剂与仪器(1)艾氏卡混剂;石26一7(2)硝酸(G卫8),(9)单标记移液管试验步骤smL和10mLo:比重140;31测定液制备准确称取已知氯含量为:(3)正己醇(化学纯);:(4)标准硝酸银溶液110℃烘烤准确称取预先在4247290%的标准煤样数份(准确到00029)8放人内盛39艾氏卡混合剂的增竭中仔细0,,1的优级纯硝酸银h,,溶混匀,再用29艾氏卡混合剂覆盖,。将增涡于少量水中再转入10011止棕色容量瓶送人箱形电炉内半启炉门,使炉温逐渐由山西化工999年第。9卷第期,室温升到3ho6+(80℃2并0在该温度下加热,,用倾泻法以定性滤纸过滤会影响终点的判断,,因此。、,体积过大应本着体积少、、将增涡从电炉中取出冷却到室温柑涡1中的灼烧物转人20一50nL烧杯中用5n10L热水冲洗增祸内壁将冲洗液加人烧6,多次洗涤的原则进行80n1L、滤液总体积依次为110川工、90mL、100n1L120mL,测定不同体积下的氯含量C相关数值系数r,计算差值和各。杯中用做下面各项条件实验32体积影响。结果见表l表1体积对结果的影响231的0080%序号,141105120溶液体积mL0+印090083%+实测值差值r809%08002%0082%+.0侧)9.00301以刃十的2.00)2(11125103751025010250从表可见溶液总体积为r实测值的差值为零相关系数=100是伏尔哈特法测煤中氯的最佳洗涤体积,l,lon止时,33酸度影响采用伏尔哈特法的优点是酸度范围比较如果溶液的酸度较低,。广。,指示剂(硫酸铁)将会水解。,,相关系数计算公式为式中,二一伽数;相关系数;虫味按)的三价铁离子(Fse成溶液混浊5omL十形、终点不易观察201llL本实验选用耗、酸体积范围为、、3Om工4OnL1——,利用该法所测抓含量的百分被测煤样的标准值。做试验分别测定不同酸度对氯含量的影响测定值见表o2,601nL,味表2酸度对测定结果的影响2序硝酸体积号mL0120345.300.400079%一500081%+60.0082%+实测值差值r盯6%0IX拼.707%一一003.001.001..00)2(0950)(0962509875101251仪巧O个实测值均在国标要求允许误差范围内为求差值最小硝酸加人可见,,从表2,5(过剩)掩淀,4一sniL为最佳。纯义N专一为了避免人扩1沉淀转化为戈义N沉(过剩)厌加,十+-34正己醇的影响:该法测定氯的过程中要发生以下反应十lc人扩1今+掩庵(过量)一+造成氯含量的测定结果偏低一。需加入适,量的正己醇使人夕1沉淀进人有机层+从而一与厌人离子分离99年第9卷第期山西化工4电解槽运行状况不良的原因分析张红梅山西农药(厂,永济045(0))摘因,要指出了电解枪运行中存在的问题。,分析了电解枪运行状况不良的原提出了改进措施关键词电解楷状况原因分析我厂于19%年10月从新疆化工厂以较低价格购回一批旧的8扩金属阳极电解槽,槽投人运行以后存在不少问题为此我们通过仔细分析找出了问题的根源进行,,,,,替代H一0型石墨阳极电解槽1。这些电解2OmL了改进,取得了一定的效果。本实验选用正己醇加人体积为2sn1L、、3ornL、35m工、4omL、45m工做试验分别测定不同的正己醉加人量对抓含量的影响测定值见表3,。,裹3正己醉对测定结果的影响225序号,1mL330435540645正己醇体积差值r200063%一实测值.0066%一0.0069%一007.4%一0079%.一0.0080%01《X刃001701400110加60107875,025800682509250098754从表3可以看出smL时最好。正己醇的加人量在正己醇;把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌4煤样加标回收试验选择一个抓含量几乎为零的煤样,按3试验方法用热水冲洗残渣直到无氯离子为止(用l%硝酸银检验)溶液总体积为100mL1,,加人lmL饱和硫酸铁按溶液用标准硫氰酸钾溶液滴定当溶液由乳白色变为浅橙粉红色即为终点记下硫佩酸钾溶液的体积回收率计算结果见表4后。1而n,,—,,,。。表4煤样加标回收试验12。序号理论值实测值,3045100依次在5份滤液中加人0lnrg25吨030吨050吨10吨的抓标、、、、mgtgn00103.003(j00507.006900卯50106106%,049.0液,加人1滴酚酞指示剂n1,,用浓硝酸调至红回收率10%980%986%9.5%色消失;再过量4一sL用单标记移液管0mL002准确加人smL氯化钠溶液及15N硝酸银溶液,回收试验证明上述实验方法的回收率都在98%以上,说明方法的准确度是比较放置2一3而n,加人4smL高的。