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(完整版)UV-2450型紫外分光光度计验证方案

来源:画鸵萌宠网


验证方案编号:

UV-2450型紫外分光光度计验证方案

方案起草人 方案审核人 会签人 起草日期 审核日期 签 字 批准日期 日 期 部门名称 方 案 会 签 批准 文件页码 共 页

UV-2450型紫外分光光度计验证方案目录

1.0概述 2.0验证目的

3.0验证小组成员及职责 4.0验证内容 5.0偏差处理 6.0验证结果与评价 7.0相关方评价及建议项工作8.0附件

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1.0 概述

本台紫外分光光度计放置于质量检验部精密仪器2室,用来进行样品的紫外扫描和检测,仪器的型号为UV-2450。

2.0验证目的

通过验证来确认紫外分光光度计的各项性能是否满足使用要求。

3.0 验证小组成员及职责 部 门

职 务 姓 名 职 责 签 名 日 期 4.0验证内容: 4.1基线平直度 4.1.1方法:

波长范围:850nm-190nm 扫描速度:中速 光谱带宽:2.0nm 取样间隔:1nm 测定方法:光谱测定

测定方式:吸收值

按上述条件设定方法,基线扫描3次,记录图谱和数据。 4.1.2标准:基线波动幅度在±0.002Abs。 4.1.3结果:

标准 ≤0.002Abs

结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.2波长示值误差和重复性 4.2.1方法:

波长范围:660nm-650nm和490nm-480nm 扫描速度:中速

1 基线平直度波动最大值 2 3 / 8 2

狭缝宽度:0.2nm 采样间隔:0.05nm 测定方法:光谱测定 测定方式:能量 光 源:氘灯 PM 增益:2

按上述条件设定方法,在660nm-650nm处与490nm-480nm处各扫描3次,测得能量峰值的波长,记录图谱和数据。

4.2.2标准:每一波长范围测定3次,最大值与最小值相差不大于0.5nm,每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm。 4.2.3结果: 表1 波长重复性

实测波长(nm) 标准波长(nm) 656.1 486.0 1 2 3 最大值与最小值之差 ≤0.5nm 标准 表2 波长示值误差 标准波长(nm) 656.1 486.0

结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.3噪声与漂移 4.3.1 噪声方法:

时间扫描范围:2min 光谱带宽:2.0nm 测定波长:250nm 测定方法:动力学测定

测量方式:透射比 取样频率:6.5s

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每一波长与标准值之差(nm) 1 2 3 标准 ≤1.0nm

按上述条件设定方法,调整透射比为100%,扫描3次,记录图谱和数据,测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射100%噪声;在光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描3次,记录图谱和数据,测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比为0%噪声。 漂移方法:按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。

4.3.2标准:在100%透射比处噪声偏差不大于0.2%;0%透射比处噪声偏差不大于0.1%;30min漂移不大于0.2%。

4.3.3结果:

实测透射比(%) 标准透射比 1 100% 2 3 1 0% 2 3 漂移

结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.4透射比最大允许误差和重复性 4.4.1 方法:

时间扫描范围:10s

扫描速度:中速 光谱带宽:2.0nm

测定波长:235nm,257nm,313nm,350nm 测定方法:动力学测定

测量方式:透射比 取样频率:1s

按上述条件设定方法,用质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液分别在235,257,313,350nm处测量透射比3次,记录图谱和数据。

4.4.2标准:在235,257,313,350nm处每一波长测定3次,透射比最大值与最小值相差不大于0.2%,每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%。

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最大值 最小值 最大值与最小值之差 标准(%) ≤0.2 ≤0.1 ≤0.2

4.4.3结果: 表1 透射比重复性 波长(nm) 235 257 313 350 标准透射比(%) 18.1 13.7 51.3 22.8 1 实测透射比(%) 2 3 ≤0.2 最大值与最标准(%) 小值之差 表2 透射比示值误差 波长(nm) 235 257 313 350

结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.5杂散光 4.5.1 方法:

时间扫描范围:10s 扫描速度:中速 光谱带宽:2.0nm 测定波长:220nm和360nm 测定方法:动力学测定

测量方式:透射比 取样频率:1s

按上述条件设定方法,用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处,50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于360nm处,分别测定透射比3次,记录图谱和数据。

4.5.2 标准:在220nm和360nm处分别测定透射比3次,与标准值比较偏差不大于0.2%。 4.5.3 结果:

标准透射比(%) 18.1 13.7 51.3 22.8 每一波长透射比与标准值之差(%) 1 2 3 ≤0.5 标准(%) / 8 5

测定波长(nm) 220nm 360nm

透射比(%) 1 2 3 标准(%) ≤0.2 结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.6.吸收池配套性 4.6.1方法:

波长范围:218nm-220nm 扫描速度:超低速 光谱带宽:2.0nm 测定方法:动力学测定

测量方式:透射比 取样频率:0.2s

按上述条件设定方法,装蒸馏水于220nm处,将一个吸收池的透射比调至100%,测量另一吸收池透射比值,其差值即为吸收池的配套性,测定透射比2次,记录图谱和数据。 4.6.2 标准:测定透射比2次,与标准值比较差值不得大于0.5%。 4.6.3 结果: 测定波长(nm) 220nm

结论: 实验人: 日期: 复核人: 日期: 4.7本次再验证使用试剂,试药和仪器 4.7.1 试剂、试药

重铬酸钾:生产厂家: 批号: 级别 : 高氯酸: 生产厂家: 批号: 级别 : 碘化钠: 生产厂家: 批号: 级别 : 亚硝酸钠:生产厂家: 批号: 级别 : 4.7.2 配制方法

透光率(%) 1 2 配套误差(%) 1 2 标准(%) ≤0.5 / 8 6

质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液:

称取已干燥过的重铬酸钾60.00mg,移入1L容量瓶中,用蒸馏水溶解,加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液,再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g,既得。 10.0g/L的碘化钠标准溶液:

称取已干燥过的碘化钠5.0g于烧杯中,用蒸馏水溶解,然后移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,既得。 50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液:

称取已干燥过的亚硝酸钠25.0g于烧杯中,用蒸馏水溶解,然后移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,既得。 4.7.3 仪器

万分之一电子分析天平

生产厂家:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司

仪器编号: 计量编号: 检定有效期: 4.8 验证周期

再确认项目 4.1 基线平直度 4.2波长示值误差和重复性 4.3噪声和漂移 4.4透射比最大允许误差和重复性 4.5杂散光 4.6吸收池配套性

5.0偏差处理 序号 偏 差 措 施 责 任 人 完 成 日 期 每年一次 再验证周期

6.0验证结果与评价 评价人:_________ 日期:_______

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7.0相关方评价及建议项工作 8.0附件

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