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诊方备丫。而。下‘艺才一名火〕一布,公婚。式中。。。乙损耗角正切静电场下介电常数,一钻”诫亩一严、、叮心、‘一幼抓‘姚跳阴一翔们光频率下的介电常数。欲‘勺泣庆由此可见关的物理量,乙都是和松弛时间有因此也和分子的结构,大小围聚酞亚胺薄膜分析比较的各种介质粘度有关这就是利用介电性能研究物的频率扫描范围特别宽质分子结构的依据去冠。由二一二两式可以证明时,当。“二。。‘“一“赫可包括液态材料橡胶赫‘。有极大值。称极化频率”皮革到高分子材料的玻璃化转换以及分子运动等而的测试频率低于￡“￡二一万一加机械方法产生的交变应力比较棍”“”””、“,乱,而介电法可以特殊的频率去激励分子的特定部分乙。︸一一一曲线解释在使用”“前必须了解部件的化学,””…流变工艺和物理特性包括树脂的化学结即当外电场频率为极化频率时耗达极大值。介电损构等化学反应速率反应热反应开始溢度,由此来正确理解所测得的介电数据的关键〔“〕这动态介电分析比较和动态力学分析是成功地应用田是一种典型的环氧一玻璃预浸带的动态力学分析是在交变应力下测定高聚物的形变能量的贮存和损耗聚合物的分子量关〔”和,这两种动态松弛谱都和聚合物的粘弹性即令羹。,交联度粘度模数等有一‘“,二者的数学表示式如下二些”“…卜式中剪应力相当于电场强度应变量相当于介质损耗剪切柔量相当于介电常数利用和和尹石同时对聚酞亚胺进行分见图时分析,得到相同的结果图‘’一环氧胶布介质损耗随温度但相比有其优越性〔,’时间的变化© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
曲线〔‘“口开始时由于树脂是硬的极曲线的松弛峰作“凝胶峰”并用这性基团在原位转动俄量损耗是很小的‘随个峰来加压和计算固化时间〔‘‘“凝胶峰着温度的升高,极性基团活动增加,能杆增实质上还是和玻璃一橡胶态转换有关而且加但当温度进一步升高时树脂的粘度降峰值的出现是随频率改变的〔’口低,偶极子的转动变得容易损耗值下降介电松弛峰也可用法证明其正相这就出现了第一个峰这个峰的出现和树脂鸣于树脂的因化放热峰,的流动性有关随着温度的升高树脂的分图是对同一酚醛树脂样品作和子量增加造成粘度增加逐步抵销了由于八同时测址“‘发现二者有很好的对应升湿引起的粘度降低当分子量增加造成的关系介电峰相当于反应放热峰这里的粘度增加占了优势极性基团的运动变得困是用一赫频率扫描进行的利难损耗值开始增加在树脂达到凝胶态用频率扫描不但有助于我们选择测试频率或玻璃态时极性基团只在固定的位置也可直接用于介电分析二““上运动损耗值又开始减小,出现了第二个峰第二个峰和树脂的化学作用有关以后二介电分析用仪器曲线成一个水平段介电性能成一个常数说明固化在该温度下已不再进行,。公司自年以来研制二等建议用专门用」“高聚物研究和工艺控制的自动介质损耗测试仪日前投放市场的有型和型两种型是一用型由于用了卿叼州。采编码法传输信号具以仲种通有很强的抗噪声干扰能力它跟踪样品的反应速度极快达每秒次以上被测试样品令粗璐玛不需屏蔽所以它既可以用于实验室研究也可以用〕“工业生产中的工艺控制〔”’“工作原理见图“二祖魔以主要技术指标如下“‘〕即叮翻频率一以可调速率作固定…或扫描测试己一。电容一升温速率一托℃分予浸带软化吸热因化放热。‘型是一种宽频测试仪〔氏“印一剐﹄一刚二其频率范困一沪赫带有线性和对数输沮度‘自出数字电路特别适用于低粘度聚合物的研究工作图酚醛玻璃预浸带的和公司还设计了各种专用电同时测量极如专适用于导电纤维的问接电极能图中①凝胶②固化③后固化发射出一个电场到时外的邻近材料中去④其他原因引起的介电松弛的边缘探针等“子© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
诊分户了压控制角形电胜三勺洲救综器介器励激品攀器收接调整电源源模拟电“‘十机算一…模拟质介计机损耗算热电偶大器器放出电输容工邸。。用介质损赚出出撇愉御。脚,琴气仪工作原理到“立即”出釜,从而避免了由于上述“滞三介电分析的应用多种邝后”所造成的质量不稳定现象仪用于树脂合图成监控的仪器为,表示介介电分析的应用已逾,从应电分析和常规分析之间的关系佘浑妈深用对象讲酞胺,有聚丙烯酸甲醋聚氯乙烯聚聚酞亚胺聚苯乙烯酚醛环氧聚醋等热塑性和热固性树脂此外还有耐高温树脂中的聚苯枫聚苯并咪坐生物化合物中的蛋白质等其具体应角也括增强塑料模压材料涂料粘合剂橡胶甚至玻如动态机械人璃陶瓷等金属氧化物在实验室中可作为粘弹性研究的有力工具、、、性能和热机械性能测试可应用于树脂制造在工业生产中它图艺月】时’分用质量控制顶固化和’仪监控聚角和共它指标比较化程度控制等下面列举介电分析在某些生艺中的应用树脂制造‘“。二树脂入厂验收据报导的报废约为“’〕〔“’目前在合成树脂中采用的质址控制方法由于树脂性能的波动造成产品而许多制造上的差别都是何歇性的含量和粘度应如在聚酚合成中采用的测酸分钟左右,这些方法都需要或分子构造上的差别方法来检测的,是难以用常规的检验有的批次酚醛树,在这段时间中,反应釜中的树脂继续在起反后者常常影响产品的制造和,分析结果和实际情况已有很大的差别法可以连续监控树脂的变化性能如有的制造商反映尸少利用做脂成品率很高工艺控制很容易但有的批次© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
树脂虽然也能加工出合格的产品但工艺控的凝胶峰出现时间新鲜树脂是分钟,制的条件很严格,成品率低。针对这些材料为分钟,为分钟,为分钟作介电分析发现对于易于加工的酚醛树脂图曲线李在加热的早期粘度就下降℃辱沮圈化伪侧量到很低在介电曲线上形成一个低温峰直样品样品新鲜树脂到接近固化前材料一直保持低粘度和非结构化另一批较差的树脂曲线由于过份的一阶化和存放变质,对温度的反应变得很缓慢只有在高温时才显示出固化变化说明它多数的活性已消耗曲线反映的是即匀切印中等的材料在理想的固化条件下也能得到时间分好的产品但是加工较为困难对于这三种图不同贮存期胶布介电峰出现情况酚醛树脂的介电分析和实际情况是一致的②初始松弛温度“,〕把各种情况树脂的信息都贮存在磁带聚合物介电松弛时间随温度增加而减中,就可以对每批入厂的树脂用计算机进行核对利用作树脂入厂检验不但能吞下。区分每批次树脂之间的差别甚至还可区别……每桶中不同部分的微小区别这在,的制造中很有用〔,。对于预固化程度高的胶布它的。也越大,。为特性松弛时间因此在同一频率下,。值大的即预固化程度高的胶布,其介电松弛峰出现的温度就高,反之就低我们把在某一频率下乙开始向最大值增加的温度称之为初始松弛温度,用它来鉴别胶布的一阶化程度从图可见树脂的早期松弛温度最低,最高这和实际情况是符合的电鹅耸留,。图三种酚醛的介电比较侧试孩率。况预浸胶布的一阶化程度洲,测量方法有两种①等温法〔“〕在一定温度一定频率下对胶布作介电分析预固化程度高的胶布其凝胶峰出设度现的时间就应该少一些图对四种不同胶布作了比较贮存一个月和分别在图不同贮存期胶布的特性松弛温度一℃和以上贮存个月峰值温度标志由于怕引起进一步的反为新鲜树脂测试结果在℃应误差较大,故不采用作为树脂© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
方尹固化过程中流变特性变化的“指纹”,是胶期必须保证在一个很大的温度范围内应机理相同其反了布质量保证的有效工具之一它还可用于鉴“。并且在这范围内温度对树脂松定环氧预浸胶布配方组成的变化预浸胶布老化和贮存期“弛时间的影响要基本差不多利用之有效的固化过程中加压点的选择判断胶布老化情况和方法相同,一阶化程度测量’‘〕的凝胶峰来选择加压点是行一图衷示不同贮存期环氧胶布其化学公司用损耗曲线的峰值出现时间不同℃人工老化仪代替凝胶色谱和核磁共振谱控制利用介电分析对环氧胶布作老化试验发现聚酞亚胺面板生产工艺时间减少废品率从以下叮“降到二小时和室温老化周结果一〔’“〕聚酞亚胺层材的孔致〔‘”隙率从当然工作“刃〔一下降到为了正确选择加压点还要作许多东鸦令妈粗如比较树脂粘度和介电曲线的关系,图贮存个少胶布有助于理解凝胶点的发生曲线的不同点上加压。另外也可在测试各个材料机械性能作为最佳加压点选择的参一气新鲜胶布考对环氧碳纤维层材来说层间抗剪强度一受加压点变化的影响比弯曲强度明显。时和分阴侧旧咖,图预浸带老化程度对损耗曲线影响一些一井一和贮存期可在阿仑尼乌斯图上用外推法估算〔,“图聚脂胶布在时存放期为卿少刁’又曲线冷个月选择千赫频率的直线作依据推算结果和实际情况差不多外推法测贮存时间《分图了环氧树脂的介质拉耗曲线和枯度计曲线比较固化程度分析①介电峰温度〔的曲线越高’一个固化后的样品一,其,乙随温度升高有一个峰值出现这个峰位和材料的玻璃橡胶态转换有关聚合物固化程度其介电峰出现的温度也越高②环形曲线法口图叼宕“‘〕为酚醛树脂固化情况随着温度以一定速率上升到固化温度图胶布贮存期的阿仑尼乌斯修出现一条加热的介电曲线然后以一定速率冷却© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
下来这时会发现冷却的介电曲线是按不同的路线下降的因为这时树脂的机械模数和介电性能已和固化前不一样加热和冷却曲线构成一个回路我们称之为回路曲线,由“”“,抛,“,禧“高分子物理化学原理”,一一一一州广一洲不,一徐端变‘’,”图酚醛树脂固化分析环的面积我们可测量树脂的固化程度当一第二次加热到℃,再按同样速率冷却下甲一来时,即得第二个环如此往复当加热曲线和冷却曲线二者重合即环的面积为零时,则我们说树脂在该温度下已固化完全当然若是升到更高的温度还会生成新的环,利用回路法判断固化完全程度有两个好处一是省时间若是在一个高温下保持,,,,很长时间也很难找到平衡点二是可提高树脂的性能,如改进粘结性能和机械性能因为它类似于金属在反复受力加工后提高机械强度一样树脂在固化中受到了反复的热应力加工,地上面介绍了在工艺中的主要应用它的进一步应用正在开拓之中,这是一项有前途的技术一’,,参考文献,一沙,,,入“,、© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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