聚合物研究方法

(1)差示扫描量热仪：DSC,在程序控制温度下，定量测量试样的热效应大小与温度之间关系的一种技术。 用途：维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差△W，反映了样品热焓的变化。

(2)差热分析仪：DTA，在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温差随温度或时间的变化。 用途：测量物品热量变化，物质的晶态转换，玻璃化转变，热容变化。

(3)热重分析仪：TG,在程序控制温度下，测量物质的质量随温度或时间的变化关系。 用途：研究聚合物的固化，聚合物中添加剂的作用，聚合物的降解反应动力学。 (4)旋转式流变仪：通过旋转来测量高分子材料流变性能的仪器。

用途：法相应力差的测定，凝胶化浓度的测定，凝胶变化时间的测定。 控制应力流变仪CS 控制速率流变仪 CR

(5)偏光显微镜：POM，在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一块偏振片，下偏振片叫起偏片，上偏振片叫检偏片。

用途：高分子结晶中球晶的观察（球晶的形态，成核生长），共聚物，共混物和复合材料的多相结构。 (6)原子力显微镜：AFM，利用原子之间的范德华力作用开呈现样品的表面特性。 用途：研究表面摩擦力，分子间作用力，纳米加工。

(7)：透射电镜：TEM，主要由光源，物镜和投影镜组成，电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。 用途：看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。 (8)扫描电镜：SEM，用二次电子加背景散射成像。 用途：表面形貌的研究。 2.红外光谱的谱图特点及其所能提供的信息是什么？

对应不同的结构特征产生相应的吸收带。对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。在鉴定聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置、侧链结构以及老化和降解机理的研究中已得到广泛的应用。对高分子材料、黏合剂及涂料等组分的定性定量分析，红外光谱也是一种十分有效的手段。

3.红外解析的三要素是什么，分别用于给出什么信息

谱峰位置：对官能团进行定性分析的基础，依照特征峰的位置，可确定聚合物的类型。

谱带的形状：可用以研究分子内是否存在缔合以及分子的对称性，旋转异构，互变异构等。 谱带的强度：可作为定量分析的基础。根据强度随时间的变化规律可研究动力学过程。 4.红外光谱如何制样

压片法：是把固体样品的细粉，均匀的分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。

薄膜法：是把固体试样溶解在适当的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜。

流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法，液膜法，切片法 5.X射线衍射曲线得到的信息

第一类：衍射方向——晶胞大小形状 第二类：衍射强度——原子种类，原子位置 6.X射线的产生原理

X射线由X射线管产生，真空中高速运动的带电粒子撞击到任何物质时可产生X射线。 7.用XRD如何测定聚合物的结晶度和晶粒尺寸

结晶度：根据体系在有序程度上的明显差别，两态分明体系的分析处理方法。 晶粒尺寸：根据衍射峰的增宽。

8.为什么由光散射法得到的为聚合物的Mw

在聚合物溶液中，大分子的相对分子质量不同，光散射强度是各个分子的散射和，在无限稀释时 9.由光散射测试可以得到哪些参数？如何得到？

通过光散射法可以得到聚合物的重均分子量Mw，均方末端距h^2,第二维利系数A2。 以kc/Rθ对c作图，截距为1/Mw，斜率为2A2

当c→0时，对sin2θ/2作图，外推线的斜率为8π2h2/9λ2

10.简述端基法、冰点降低法、膜渗透压法和凝胶渗透色谱的原理？

端基法：在端基滴定法中，被测聚合物的末端必须带有能够进行定量化学反应基团，端基滴定法就是通过

化学滴定的方法测定这些端基的量。

冰点降低法：基于溶液与纯溶剂的冰点不同。 膜渗透压法：溶液池与溶剂池的液面差。

凝胶渗透色谱：聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开，不同淋洗时间下，所流出的聚合物分子的相对分子质量不同。

11.特性粘数法测分子量使用什么设备，依据什么原理，大致测试步骤？

使用乌式粘度计，依据聚合物溶液与小分子溶液的不同，甚至在极稀的情况下仍具有较大粘度，粘度是分子运动时内摩擦的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。步骤：①装配恒温槽及调节温度；②聚合物溶液的调制；③溶液流出时间的测定；4.稀释法测一系列溶液的流出时间；⑤纯溶剂的流经时间测定。 12.凝胶渗透色谱的结构

泵系统 自动进样系统 加热恒温系统 分离系统 检测系统 13.DSC、TG、DMA的定义原理

DSC定义：在程序控制温度下，测定输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。 TG定义：在程序控制温度下，测量物质的质量随温度或时间的变化关系。

DMA：动态力学热分析：在程序控制温度下，测量物质在振动载荷下的动态模量和力学损耗与温度的关系。 14.给出DSC曲线图，学会分析所能给出的信息

可知Tg,Tc，Tm，结晶度，固化过程。 15. 给出TG曲线图，学会分析所能给出的信息 分解温度 17.学会分析应力-应变曲线图所能给出的信息

屈服强度，杨氏模量，断裂强度，断裂伸长率，断裂韧性

18.拉伸测试样品制备，在进行拉伸实验的过程中，能得到哪些数据？

拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等。 19.冲击性能测试方法主要包括哪两种，样品制备，测试原理 简支梁冲击试验和悬臂梁冲击试验 冲击负荷的作用下测定材料的冲击强度

20.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光现象的原因

各晶片中半径方向与切线方向的折射率差是一样的，即σ是常数，根据合成光的强度I的公式I=A2Sin22αSin2(σ/2)cos2(wt-σ/2),当α=0,90,180 270时，sin2α为0，这几个角度没有光通过，当α=45的奇数倍时，sin2α有极大值，因而视野最亮

21.POM.SEM.TEM/AFM的测试原理，样品制备，分辨率，衬度，观察内容及应用 测试原理 样品制分辨率 衬度 观察内容 备 POM 利用样品对光的吸简单容可见光200nm 高分子结晶中球晶的观察 收形成明暗反差和易 紫外光100nm 共聚物，共混物和复合材料的多相结构。 颜色变化 不需镀金 SEM 利用样品对电子的非导体<5nm 表面形貌表面形貌的研究 散射形成明暗反差 需要镀衬度 金 原子序数衬度 TEM 利用样品对电子的厚度要0.1-0.2nm 吸收衬度 观察亚显微结构或超微结构 隔档/透射效应 <100nm