核磁共振的稳态吸收
材料物理 07305883 毛骏 合作人:张广炜
一、实验目的
1、了解核磁共振原理
2、利用核磁共振方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子gN和原子核的磁矩μI 3、用核磁共振测磁场强度
二、实验原理
1.
单个核的磁共振
通常将原子核的总磁矩在其角动量P方向上的投影称为核磁矩,它们之间的关系
通常写成
P或gNe2mPP
式中gNe2mP称为旋磁比;e为电子电荷;m为质子质量;gN为朗德因子。对
氢核来说,gN5.5851
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定 PII1h
h2式中h核来说I12,h为普朗克常数。I为核的自旋量子数,可以取I0,12,1,32,对
把氢核放入外磁场B中,可以取坐标轴z方向为B的方向。核的角动量在B方向上的
投影值由下式决定
PBmh (2—3)
式中m称为磁量子数,可以取mI,I1,(I1),I。核磁矩在B方向上的投影为
e2mPeh2mPBgN将它写为
PBgN()m
BgNNm (2—4)
1
式中N5.057871027JT1称为核磁子,是核磁矩的单位。
磁矩为的原子核在恒定磁场B中具有的势能为
EBBBgNNmB
任何两个能级之间的能量差为
EEm1Em2gNNB(m1m2) (2—5) 考虑最简单情况,对氢核而言,自旋量子数Im12和1212,所以磁量子数m只能取两个值,即
。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值,如图2—1中的(a)所示,
与此相对应的能级如图2—1中(b)所示。
根据量子力学中的选择定则,只有m1的两个能级之间才能发生跃迁,这两个能级之间的能量为
EgNNB
由这个公式可知:相邻两个能级之间的能量差E与外磁场B的大小成正比,磁场越
强,则两个能级分裂也越大。
如果实验时外磁场为B0,在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核,如果电磁
波的能量hv0恰好等于这时氢核两能级的能量差gNNB0,即 hv0gNNB0 (2—7)
2
则氢核就会吸收电磁波的能量,由m共振的吸收现象
12的能级跃迁到m12的能级,这就是核磁
式(2—7)就是核磁共振条件。为了应用上的方便,常写成 v0(gNNh)B0,即0B0 (2—8)
2. 核磁共振信号的强度
上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量
同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁,并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目,吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:
N2N1exp(EkT)exp(gNNB0kT) (2—9)
式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,E为上下能级间的能量差,k为玻尔兹曼常数,T为绝对温度。当gNnB0kT时,上式可以近似写成
N2N11gNNB0kT (2—10)
上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说,如果实验温度 T=300K,外磁场B0=1T,则
N2N116.75106或N1N2N17106
这说明,在室温下,每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说,在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱,检测如此微弱的信号,需要高质量的接收器。 由式(2—10)可以看出,温度越高,粒子差数越小,对观察核磁共振信号越不利。外磁场B0越强,粒子差数越大,越有别于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些,其原因就在这里
另外,要想观察到核磁共振信号,仅仅磁场强一些还不够,磁场在样品范围内还应高度均匀,否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是,核磁共振信号由式(2—7)决定,如果磁场不均匀,则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波,将只有少
3
数核参与共振,结果信号被噪声所淹没,难以观察到核磁共振信号。
三、仪器与装置
核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图(2—7)所示:
四、实验内容
(1)首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置,并将测量样品插入探头内;
(2)将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱(磁铁面板上共有四组,是等同的,实验中可任选一组),并经磁场扫描电源机箱后面板上的接线头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接;
(3)将边限振荡器的“共振信号”输出用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”,“频率输出”用Q9线线接频率计的A通道(频率计的通道选择:A通道,即1HZ—100MHZ;FUNCTION选择:FA;GATETIME选择:1S);
(4)移动边限震荡器将探头连同样品放入磁场中,并调节边限振荡器机箱低部四个调节螺丝,使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直; (5)打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源,准备后面的仪器调试。 (6)调出共振信号后,记下此时频率计的读数,用特斯拉计测出样品所在处的磁场强度。 (7)用平均法或线性模拟计算样品(核)的旋磁比、朗德因子gN和磁矩I (8)与理论值进行比较,进行误差分析
4
五、实验数据记录与分析
测量其恒场磁感强度和相对于的稳态吸收射频场频率如下,一共10组数据。 B(Gs) v(MHZ) B(Gs) v(MHZ) 4683 19.9481 4699 20.0250 4687 19.9650 4702 20.0400 4691 19.9800 4708 20.0550 4693 19.9950 4712 20.0700 4694 20.0000 4713 20.0983
对上表数据进行分析:
(1)用平均法对数据进行分析处理:
10BBi110i4698.2Gs=0.46982T
i1i720.01764MHZ=2.00176410HZ
B2.00176410HZ0.46982T74.26110HZT71
旋磁比为2π×上式 所以 =2*B22.00176410HZ0.46982T72.67710HZT81
因为1gepN12mp=p1,
ne/2mp=5.050787×10−27 JT −1
JS2.00176410HZ277gNhBN6.626191034所以
0.46982T5.0578710JT15.5818
IgNNmI误差分:
hmIB6.626191034JS2.00176410HZ0.50.46982T71.4121026JT1
理论值g理5.5851gNg理gN ,
5.58185.58515.58180.06%相对误差为
(2)用线性模拟法处理数据
5
用电脑软件对数据进行线性模拟,得出
模拟直线的斜率为 旋磁比 =2*BB0.0046MHZ*Gs71-14H.6ZT1 087124.610HZT2.8910HZT7
1朗德因子 gN核磁矩为 IgNNmIhmIBhBN6.626194.H6Z1T06.02 62715.0578710JT3410JS16.626191034JS4.610HZT710.51.5241026JT1
误差:
理论值g理5.5851 ,
6.0265.5851 7.3%6.0266
因此相对误差为
gNg理gN
六、思考题
1.观测NMR共振时需要提供几种磁场?起什么作用? 答:(1)稳恒磁场。它是核磁共振实验装置的核心,要求磁铁能够产生尽量强的、非常稳定、非常均匀的磁场首先,强磁场有利于更好的观察核磁共振信号;其次,磁场空间分布均匀性和稳定性越好则核磁共振实验仪的分辨率越高。
(2)扫描磁场。弱的扫描磁场叠加在主磁场(即稳恒磁场)上,时作用于样品的外磁场周期性变化。扫过共振点时,发生共振吸收。
2.扫场法合扫频法各有什么特点?本实验那些过程使用扫频法?
答: 扫场法,即把射频场B的频率ω 固定,而让磁场0B 连续变化,通过共振 区域。扫场法简单易行,确定共振频率比较准确。
扫频法,即让磁场 B固定,使射频场 B的频率ω 连续变化,通过共振区域。本实验中,在调整共振现象时,用到了扫场法。
7
核磁共振的稳态吸收(预习)
07305883 毛骏
【实验目的】
1、了解核磁共振原理
2、利用核磁共振方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子gN和原子核的磁矩μI 3、用核磁共振测磁场强度
【实验原理】
3.
单个核的磁共振
通常将原子核的总磁矩在其角动量P方向上的投影称为核磁矩,它们之间的关系
通常写成
P或gNe2mPP
式中gNe2mP称为旋磁比;e为电子电荷;m为质子质量;gN为朗德因子。对
氢核来说,gN5.5851
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定 PII1h
h2式中h核来说I12,h为普朗克常数。I为核的自旋量子数,可以取I0,12,1,32,对
把氢核放入外磁场B中,可以取坐标轴z方向为B的方向。核的角动量在B方向上的
投影值由下式决定
PBmh (2—3)
式中m称为磁量子数,可以取mI,I1,(I1),I。核磁矩在B方向上的投影为
e2mPeh2mPBgN将它写为
PBgN()m
BgNNm (2—4)
8
式中N5.057871027JT1称为核磁子,是核磁矩的单位。
磁矩为的原子核在恒定磁场B中具有的势能为
EBBBgNNmB
任何两个能级之间的能量差为
EEm1Em2gNNB(m1m2) (2—5) 考虑最简单情况,对氢核而言,自旋量子数Im12和1212,所以磁量子数m只能取两个值,即
。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值,如图2—1中的(a)所示,
与此相对应的能级如图2—1中(b)所示。
根据量子力学中的选择定则,只有m1的两个能级之间才能发生跃迁,这两个能级之间的能量为
EgNNB
由这个公式可知:相邻两个能级之间的能量差E与外磁场B的大小成正比,磁场越
强,则两个能级分裂也越大。
如果实验时外磁场为B0,在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核,如果电磁
波的能量hv0恰好等于这时氢核两能级的能量差gNNB0,即 hv0gNNB0 (2—7)
9
则氢核就会吸收电磁波的能量,由m共振的吸收现象
12的能级跃迁到m12的能级,这就是核磁
式(2—7)就是核磁共振条件。为了应用上的方便,常写成 v0(gNNh)B0,即0B0 (2—8)
4. 核磁共振信号的强度
上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量
同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁,并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目,吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:
N2N1exp(EkT)exp(gNNB0kT) (2—9)
式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,E为上下能级间的能量差,k为玻尔兹曼常数,T为绝对温度。当gNnB0kT时,上式可以近似写成
N2N11gNNB0kT (2—10)
上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说,如果实验温度 T=300K,外磁场B0=1T,则
N2N116.75106或N1N2N17106
这说明,在室温下,每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说,在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱,检测如此微弱的信号,需要高质量的接收器。 由式(2—10)可以看出,温度越高,粒子差数越小,对观察核磁共振信号越不利。外磁场B0越强,粒子差数越大,越有别于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些,其原因就在这里
另外,要想观察到核磁共振信号,仅仅磁场强一些还不够,磁场在样品范围内还应高度均匀,否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是,核磁共振信号由式(2—7)决定,如果磁场不均匀,则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波,将只有少
10
数核参与共振,结果信号被噪声所淹没,难以观察到核磁共振信号。
【仪器与装置】
核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图(2—7)所示:
【实验内容】
(1)首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置,并将测量样品插入探头内;
(2)将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱(磁铁面板上共有四组,是等同的,实验中可任选一组),并经磁场扫描电源机箱后面板上的接线头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接;
(3)将边限振荡器的“共振信号”输出用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”,“频率输出”用Q9线线接频率计的A通道(频率计的通道选择:A通道,即1HZ—100MHZ;FUNCTION选择:FA;GATETIME选择:1S);
(4)移动边限震荡器将探头连同样品放入磁场中,并调节边限振荡器机箱低部四个调节螺丝,使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直; (5)打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源,准备后面的仪器调试。 (6)调出共振信号后,记下此时频率计的读数,用特斯拉计测出样品所在处的磁场强度。 (7)用平均法或线性模拟计算样品(核)的旋磁比、朗德因子gN和磁矩I (8)与理论值进行比较,进行误差分析
11
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容