1.引用标准
GB 601化学试剂标准溶液制备方法
GB 8570.1液体无水氨实验室样品的采取 2.原理
在室温下,蒸发试样后,将蒸发残留物在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的的氨,将蒸发掉的氨含量与残留物中的氨含量加和即得浓氨水中氨含量。
3.试样的采取
小心开启取样阀,先放出一部分氨水,弃去,再用李森科承受器按100m1/min的取样速度收集200-300ml(V)试样,准确记录样品体积。取样时严格防止冷凝水沾污样品。 4.测定
将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发,直至承受器上部氨气逸出,底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止,记下蒸发残留物体积V1。用适量水稀释蒸发残留物后,转移至250ml容量瓶中,继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤液呈中性反应为止,定容后备用(A溶液),用来测定硫化物、氨含量、和油含量。
取50mlA溶液于锥形瓶中,加2滴甲基红溶液,搅匀,用0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。记录消耗硫酸的体积V2。 3.结果表示
浓氨水中氨的含量
250(VV1)0.6817CV210350 X(g/l)=3V10V—浓氨水的取样体积 V1——蒸发残留物体积 V2——消耗硫酸的体积 C——c(1/2H2SO4)的浓度
浓氨水中硫化物含量的测定
取100ml溶液A按照水中硫化物含量的方法进行测定,浓氨水中硫化物的含量按下式计算:
(V0V1)C16.032500硫化物(mg/L)=
V
V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml) V1——水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml) V——浓氨水的取样体积(ml)
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)
浓氨水中油含量测定
准确吸取25ml溶液依照测定水中油的方法测定油含量。
氨水中油含量按下式计算
C0250 V其中X——浓氨水中油含量(mg/l)
C0——仪器测得油的含量(mg/l) V——浓氨水的取样体积(ml)
X(mg/l)=
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