山・东化工 ５Ｏ・ ＳＨＡＮＤＯＮＧ ＣＨＥＭｌＣＡＬ ＩＮＤＵＳｒＲＹ ２０１０年第３９卷 分析与测试；； ＝》 ：》．Ｋ ＋ ；》 ￥ 气相色谱法测定反应液中 Ｎ，０一双（三甲基硅基）乙酰胺的含量 邢伶，黄伟，胡 波，杨旭 （山东省化工研究院．【上Ｊ东济南２５００１４） 摘要：建立了气相色谱法测定Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅基）乙酰胺反应液的分析方法，采用ｓＥ一３Ｏ弹性石英毛细管柱，柱温１２０￣Ｃ，以 邻二氯苯为内标物，以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归，各组分线性关系良好，相关系数为０．９９９１— ０．９９９５。测定结果的相对偏差为１．５４％。 关键词：气相色谱法；内标法；Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅基）乙酰胺；邻二氯苯 中图分类号：０６５７．７ １ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１０）０７—００５０—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎ，０一Ｂｉｓ（ｃｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙ１）Ａｃｅｔａｒｎｉｄｅ Ａｍｉｄｅ ｉｎ Ｒｅａｃｔｉｏｎ Ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ＸＩＮＧ Ｌｉｎｇ，ＨＵＡＮＧ Ｗｅｉ，ＨＵ Ｂｏ，ＹＡＮＧ Ｘｕ （Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｊｉｎａｎ ２５００１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ａｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｂｏｕｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ＢＳＡ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＢＳＡ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅ ＳＥ一３０ ｅｌａｓｔｉｃ ｑｕａｒｔｚ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｌｎｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ． ｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ １２０￣Ｃ． Ｔｈｅ Ｏ—ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ ｗａｓ ｒｅｇａｒｄｅｄ ａｓ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｎｔｒａｎｃｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｒａｔｉｏｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｉｎｔｅｍａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｗｅｒｅ ｈａｎｄｌｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ． ｒｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ｇｏｏｄ． ｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｗａｓ ０．９９９１—０．９９９５． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉＳ １．５４％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ；ｉｎｔｅｍａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ；Ｎ，Ｏ—ｂｉｓ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙ１）ａｃｅｔａｍｉｄｅ；１，２一 ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ １ 前言 南化工仪器厂；二氯甲烷，分析纯，天津四友精细化 Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅基）乙酰胺简称ＢＳＡ。它 学品有限公司；邻二氯苯，色谱纯，天津光复精细化 是重要的医药中间体，中性硅烷化保护剂，主要用于 工有限公司；ＢＳＡ标准品，海诺泰化工有限公司。 合成头孢类抗生素等。目前，国内的生产厂家主要 ２．２色谱条件 采用气相色谱面积归一法测定ＢＳＡ纯品的含量，虽 色谱柱：ｓＥ一３０弹性石英毛细管柱，３０ｍ； 然该方法针对纯品的分析比较准确，但对于产品反 柱温：１２０￣Ｃ，检测室温度：２００℃，气化室温度： 应液的分析却不适用，因为ＢＳＡ反应液中除了包含 ２００℃，载气：０．０６ ｍＬ／ｍｉｎ，空气：０．１ ＭＰａ，氢气： ＢＳＡ还包括少量未反应的原料乙酰胺和一些不出 ０．０４ ｍＬ／ｍｉｎ，进样量：０．２ Ｌ。 峰的杂质，若采用面积归一法测定，则结果不够理 ２．３内标物的选择 ’想。因此建立一个ＢＳＡ反应液的分析方法对产品 在选定的色谱条件下，对内标物进行筛选，以内 工艺研究与生产质量控制都显得非常紧迫与重要。 标物选择原则为依据¨ ，考察了壬烷、己烷、二氯乙 本方法采用气相色谱内标法…对ＢＳＡ反应液 烷、问二氯苯、邻二氯苯等内标物，发现在选定的色 中的ＢＳＡ进行定量测定，获得令人满意的结果。 谱条件下，只有邻二氯苯作为内标物较为合适，因为 ２实验部分 邻二氯苯与样品的峰面积相差不大，保留时间间隔 ２．１仪器和试剂 适宜，内标物与试样也没有反应，做试样的回收率也 气相色谱仪，ＧＣ一６８９０型，配有ＦＩＤ检测器，鲁 很好，无异常现象。样品色谱图中ＢＳＡ的峰形对 收稿日期：２０１０—０６一Ｏ１ 作者简介：邢伶（１９８３一），女，山东威海人，助理工程师，主要从事有机合成的分析和研究工作。 第７期 邢伶，等：气相色谱法测定反应液中Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅基）乙酰胺的含量 ・５１・ 称，且在内标峰位置未出现杂质峰的干扰。分离色 谱图见图１。 ｌ 蓍 Ｅ Ｉ２ ． 昌３ ∞ ｊ Ｌｌ ｌ ｉ ／ｉ 舞ｌ¨ 墨 。 ‘Ｈ ｌｆＬ．１ ｌ ６ ２ ４ 萤嚣 詈量 』 ∞ 。 冀 ． ａ： ｊ １｝ ４ ８ ２ ｔ／ｍｌｎ ． ｔ／ｍｉｎ ６ ８ （１）标准品和内标物 １．ＢＳＡ；２．邻二氯苯。 （２）样品 图１ 气相色谱图 ２．４标准溶液的制备 （１）对照品溶液：准确称取ＢＳＡ标准品２９．５ｇ （精确至０．０００１ｇ），置于５０ ｍＬ的容量瓶中，用二氯 甲烷溶解后稀释至刻度（含ＢＳＡ ５９０ ｇ／Ｌ）。 精确称取标准品１Ｏ．２ ｇ，用二氯甲烷定容至 ５０ｍＬ，然后移取ｌｍＬ加至精确知道含量６２．５ｍｇ ＢＳＡ的１０ｍＬ样品液中，摇匀后检测其加量值，用检 出的加入量除以实际加人量得到回收率，结果列于 表１。 表１ 回收率 （２）内标溶液：准确称取邻二氯苯２５．５ｇ（精确 至０．０００１ｇ），置于５Ｏ ｍＬ的容量瓶中，用二氯甲烷 溶解后稀释至刻度（含邻二氯苯５１０ Ｌ）。 ３结果与讨论 ３．１ 线性关系及校正因子的测定 精确移取对照品溶液２．０，３．０，４．０，５．０ｍＬ，分 别置于１０ｍＬ的容量瓶中，各精确加入内标溶液 ２．０ｍＬ，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在２．２项所 示的色谱条件下，分别进样０．２１ｘＬ，记录峰面积。以 ＢＳＡ的峰面积与内标物的峰面积之比Ｙ为纵坐标， 以对应的ＢＳＡ的质量浓度Ｘ为横坐标，进行回归， 绘制标准曲线，得方程为Ｙ＝０．００３３ｘ一０．０６３．Ｒ ＝ ０．９９９１，测得校正因子为ｆ＝１．２４，ＲＳＤ＝１．Ｏ％，结 精密度试验在三个质量浓度水平上进行。ｌｄ 内重复５次测定日内精密度，连续５ｄ内重复试验测 定的精密度，结果列于表２。 表２精密度 果符合其规定。 ３．２样品的测定 准确称取样品４ｇ（精确至０．０００１ｇ）置于１０ｍＬ 容量瓶中，精确加入内标溶液２．０ｍＬ，用二氯甲烷稀 释至刻度摇匀，在２．２项的色谱条件下连续三次进 样。计算重觋Ｊ陛，根据色谱峰面积计算ＢＳＡ的质量 分数分别为：１３．６１％，１３．７２％。１３．７０％ ３．３稳定性试验 参考文献 ［１］汪正范．色谱定性与定量［Ｍ］．北京：化学工业出版社， ２ｏ０２． 取３．２项已测的样品溶液三份，分别在０，２４， ４８ｈ进行分析。试验结果表明，在室温（２０￣Ｃ）下。 ＢＳＡ与内标物的峰面积比值基本不变。 ３．４回收率及精密度 （本文文献格式：邢伶，黄伟。胡 波，等．气相 色谱法测定反应液中Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅基）乙酰 胺的含量［Ｊ］．山东化工，２０１０，３９（７）：５０—５１．）
