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气相色谱法测定反应液中N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的含量

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山・东化工 5O・ SHANDONG CHEMlCAL INDUSrRY 2010年第39卷 分析与测试;; =》 :》.K + ;》 ¥ 气相色谱法测定反应液中 N,0一双(三甲基硅基)乙酰胺的含量 邢伶,黄伟,胡 波,杨旭 (山东省化工研究院.【上J东济南250014) 摘要:建立了气相色谱法测定N,O一双(三甲基硅基)乙酰胺反应液的分析方法,采用sE一3O弹性石英毛细管柱,柱温120 ̄C,以 邻二氯苯为内标物,以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9991— 0.9995。测定结果的相对偏差为1.54%。 关键词:气相色谱法;内标法;N,O一双(三甲基硅基)乙酰胺;邻二氯苯 中图分类号:0657.7 1 文献标识码:A 文章编号:1008—021X(2010)07—0050—02 Determination of N,0一Bis(ctrimethylsily1)Acetarnide Amide in Reaction Liquid by Gas Chromatograph XING Ling,HUANG Wei,HU Bo,YANG Xu (Shandong Chemical Industry Research Institute,Jinan 250014,China) Abstract:Established an analysis method about determining BSA content in BSA reaction liquid by gas chromatography.The SE一30 elastic quartz capillary colulnn was used. e column temperature was 120 ̄C. The O—dichlorobenzene was regarded as internal standard.By means of the entrance amount of sample,the peak area ratios of sample and intemal standard were handled by the method of linear regression. rhe linear relationship of components was good. e relative coefficient was 0.9991—0.9995. The relative deviation iS 1.54%. Key words:gas chromatograph;intemal standard method;N,O—bis(trimethylsily1)acetamide;1,2一 dichlorobenzene 1 前言 南化工仪器厂;二氯甲烷,分析纯,天津四友精细化 N,O一双(三甲基硅基)乙酰胺简称BSA。它 学品有限公司;邻二氯苯,色谱纯,天津光复精细化 是重要的医药中间体,中性硅烷化保护剂,主要用于 工有限公司;BSA标准品,海诺泰化工有限公司。 合成头孢类抗生素等。目前,国内的生产厂家主要 2.2色谱条件 采用气相色谱面积归一法测定BSA纯品的含量,虽 色谱柱:sE一30弹性石英毛细管柱,30m; 然该方法针对纯品的分析比较准确,但对于产品反 柱温:120 ̄C,检测室温度:200℃,气化室温度: 应液的分析却不适用,因为BSA反应液中除了包含 200℃,载气:0.06 mL/min,空气:0.1 MPa,氢气: BSA还包括少量未反应的原料乙酰胺和一些不出 0.04 mL/min,进样量:0.2 L。 峰的杂质,若采用面积归一法测定,则结果不够理 2.3内标物的选择  ’想。因此建立一个BSA反应液的分析方法对产品 在选定的色谱条件下,对内标物进行筛选,以内 工艺研究与生产质量控制都显得非常紧迫与重要。 标物选择原则为依据¨ ,考察了壬烷、己烷、二氯乙 本方法采用气相色谱内标法…对BSA反应液 烷、问二氯苯、邻二氯苯等内标物,发现在选定的色 中的BSA进行定量测定,获得令人满意的结果。 谱条件下,只有邻二氯苯作为内标物较为合适,因为 2实验部分 邻二氯苯与样品的峰面积相差不大,保留时间间隔 2.1仪器和试剂 适宜,内标物与试样也没有反应,做试样的回收率也 气相色谱仪,GC一6890型,配有FID检测器,鲁 很好,无异常现象。样品色谱图中BSA的峰形对 收稿日期:2010—06一O1 作者简介:邢伶(1983一),女,山东威海人,助理工程师,主要从事有机合成的分析和研究工作。 第7期 邢伶,等:气相色谱法测定反应液中N,O一双(三甲基硅基)乙酰胺的含量 ・51・ 称,且在内标峰位置未出现杂质峰的干扰。分离色 谱图见图1。 l 蓍  E I2 . 昌3 ∞ j Ll l i /i 舞l¨ 墨 。 ‘H lfL.1 l 6 2 4 萤嚣 詈量 』 ∞ 。 冀 . a: j 1} 4 8 2 t/mln . t/min 6 8 (1)标准品和内标物 1.BSA;2.邻二氯苯。 (2)样品 图1 气相色谱图 2.4标准溶液的制备 (1)对照品溶液:准确称取BSA标准品29.5g (精确至0.0001g),置于50 mL的容量瓶中,用二氯 甲烷溶解后稀释至刻度(含BSA 590 g/L)。 精确称取标准品1O.2 g,用二氯甲烷定容至 50mL,然后移取lmL加至精确知道含量62.5mg BSA的10mL样品液中,摇匀后检测其加量值,用检 出的加入量除以实际加人量得到回收率,结果列于 表1。 表1 回收率 (2)内标溶液:准确称取邻二氯苯25.5g(精确 至0.0001g),置于5O mL的容量瓶中,用二氯甲烷 溶解后稀释至刻度(含邻二氯苯510 L)。 3结果与讨论 3.1 线性关系及校正因子的测定 精确移取对照品溶液2.0,3.0,4.0,5.0mL,分 别置于10mL的容量瓶中,各精确加入内标溶液 2.0mL,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。在2.2项所 示的色谱条件下,分别进样0.21xL,记录峰面积。以 BSA的峰面积与内标物的峰面积之比Y为纵坐标, 以对应的BSA的质量浓度X为横坐标,进行回归, 绘制标准曲线,得方程为Y=0.0033x一0.063.R = 0.9991,测得校正因子为f=1.24,RSD=1.O%,结 精密度试验在三个质量浓度水平上进行。ld 内重复5次测定日内精密度,连续5d内重复试验测 定的精密度,结果列于表2。 表2精密度 果符合其规定。 3.2样品的测定 准确称取样品4g(精确至0.0001g)置于10mL 容量瓶中,精确加入内标溶液2.0mL,用二氯甲烷稀 释至刻度摇匀,在2.2项的色谱条件下连续三次进 样。计算重觋J陛,根据色谱峰面积计算BSA的质量 分数分别为:13.61%,13.72%。13.70% 3.3稳定性试验 参考文献 [1]汪正范.色谱定性与定量[M].北京:化学工业出版社, 2o02. 取3.2项已测的样品溶液三份,分别在0,24, 48h进行分析。试验结果表明,在室温(20 ̄C)下。 BSA与内标物的峰面积比值基本不变。 3.4回收率及精密度 (本文文献格式:邢伶,黄伟。胡 波,等.气相 色谱法测定反应液中N,O一双(三甲基硅基)乙酰 胺的含量[J].山东化工,2010,39(7):50—51.) 

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