试题解答13(气相色谱)

试题

解答

思考与习题

1． 在角鲨烷填充柱上，氯仿（b.p.61℃）在四氯化碳（b.p.76℃）之前洗脱，而在氰基硅烷

固定相上，保留次序却是相反。试用Herington方程解释这一现象。

解答

2． 比较一下内径分别为0.24mm和0.36mm的毛细管（液膜厚度为0.2μm）的相比，哪根柱

子更适合于分析低沸点化合物，哪根柱子适合于分析高沸点或热不稳定性化合物？

解答

3． 载气流速是如何影响塔板高度的？

解答

4．在下列情况下，你将如何使用气相色谱： （1）分析大沸点范围的多组分样品； （2）检测金属箔中的残留单体； （3）分析氨基酸； （4）分离同分异构体。

解答

5．为什么质谱适合于作为气相色谱的检测器？在各种不同的气相色谱技术中，它 们的仪器有何不同？

解答

6．如何鉴定气相色谱中的未知组分？

解答

7．PLOT、WCOT和SCOT柱子有何不同？

解答

8．试用方程图说明气相色谱仪的流程。

解答

9．热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？

解答

10．热导池检测器的灵敏测定：进纯苯1μm，苯的色谱流出峰高为1min，柱出口载气流

量为20mL·min-1，求该检测器灵敏度。

解答

11．氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液1μm，苯的色谱峰高为

10cm，半峰宽为0. 5cm，记录仪纸速为1cm·min-1，记录纸每cm宽为0.2mV 总机械噪音为0.02mV，求其灵敏度和检测限。

解答

12．以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，

试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性p。

解答

13．已知含n-C10，n-C11和n-C12烷 的混合物，在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12

调整保留时间分别为10和14min，求n-C11的调整保留时间。

解答

14．在某一色谱分析条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱

分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的保留时间分别为10min，11min和12min，最先流出的正构烷烷的保留指数为800，而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。试问A和B有可能是同系物吗？

解答

15．进样速度慢，对谱峰有何影响？

解答

16．用气相色谱法分离正乙醇，正庚醇，正辛醇，正壬醇以20%聚乙醇-20000于Chromosorb

W 上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？

解答

17．根据范氏方程解释柱温和载气流量对柱效能的影响。若在实现色谱的快速分析如何选择

操作条件？

解答

18．根据碳数规律，推导下式

lgtR(x)lgtR(n)IX100n lgtR(n1)lgtR(n)解答

19．已知CO2气体体积分数分别为80%，40%和20%时，其峰高分别为100mm，50mm和

25mm（等体积进样），试作出外标曲线。现进一个等体积试样，CO2的峰高为75 mm，问此试样中CO2的体积分数是多少？

解答

20．醋酸甲酯，丙酸甲酯，n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为2. 12 min、

4. 23 min和8. 63 min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？

解答

21．改变如下条件，对板高有何影响？ （1）增加固定液的含量；（2）减慢进样速度； （3）增加气化室的温度；（4）增加载气的流速； （5）减小填料的粒度；（6）降低柱温。

解答

22．试计算下列化合物的保留指数I：

=1. 29 min；=2. 21 min； （a）丙烷，tR（b）n-丁烷，tR=4. 10 min；=7. 61 min； （c）n-戊烷，tR（d）n-己烷，tR=14. 08 min；=25. 11 min； （e）n-庚烷，tR（f）n-辛烷，tR=16. 32 min；=2. 67 min； （g）甲苯，tR（h）异丁烷，tR=7. 60 min；=8. 40 min； （i）n-丙醇，tR（j）甲基乙基酮，tR=6. 94 min；=9. 83 min。 （k）环己烷，tR（l）n-丁醇，tR解答

23．在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？

（a）农作物中含氯农药的残留量； （b）酒中水的含量；

（c）啤酒中微量硫化物； （d）苯和二甲苯的异构体。

解答

8. 9 14.I= 19.

50standard curveh=1.25c(%) r=1.00004030h(mm)20100010203040C(%)

c(%)=75/1.25=60% 21.

(1) H升高 （2）H升高 (3)H降低 (4)H可能升高也可能降低 (5) H降低 (6) H可能升高也可能降低 23.

(a) ECD (b)TCD (c) FPD (d)FID