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发明公开了属于能源材料制备技术领域的一种锂离子电池正极材料高密度球形磷酸铁锂的制备方法。其制备方法是先将三价铁盐水溶液、
酸铁锂正极材料及其制备方法，涉及一种电池正极材料，尤其是主要用于锂离子二次电池的磷酸铁锂正极材料。提供一种能够同时提高 L发明锂离子电池正极材料及其制备方法属于电池领域，特别是涉及一种采用固相法制备锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂LiFePO4/C及其生发明涉及一种用于二次锂电池的含氧空位的磷酸铁锂正极材料，其化学式为LiFe1－ xMxPO4－yNz，其中，M为Li，Na，K，Ag，Cu；0≤x≤发明公开一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将铁盐、锂盐、搀杂元素硝酸盐以及导电剂或导电剂前驱体溶于含磷螯合剂的水发明涉及一种稀土掺杂包碳型纳米正极材料磷酸铁锂及其制备方法，属于电池材料制备技术领域。该材料以 FeC2H4·H2O、 Li2CO3、 NH发明涉及一种高压固相合成磷酸铁锂正极材料的方法，该方法包括：将锂盐、铁盐、磷酸盐按锂、铁、磷的化学计量比为1∶1∶1的比例混发明高密度超微复合型磷酸铁锂正极材料及制备方法属于电池领域，是由铁盐化合物、锂盐化合物和磷盐化合物按摩尔比P∶Li∶Fe＝1－离子电池复合正极材料碳包覆的磷酸铁锂的微波合成方法，将含Li盐的原料、含亚铁盐的原料、含磷酸根的原料以及有机碳源按化学计量种高性能锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将自制包含掺杂元素的磷酸二氢锂、草酸亚铁或乙酸亚铁、导电剂或导电剂的前驱体于磷位掺杂的磷酸铁锂正极材料及其制备方法，涉及一种锂离子电池正极材料。提供一种具有较高充放电容量、较好倍率性能和良好循环种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，采用二步法工艺，首先将含铁、锂和磷酸根的原料均匀混合，在较低温度下合成结晶程度较发明涉及一种锂电池正极材料磷酸铁锂LiFe1-xMxPO4复合材料的制备方法。该方法通过电解的方法制得正极材料的溶胶前驱体，然后在真发明一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后加入反应高压发明制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法最显著特点是制备方法包括三步法工艺，首先将均匀混和好的铁源、锂源和磷源材料均匀混发明锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，它涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高发明锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，它涉及电极材料的制造方法，其步骤是：用有机三价铁盐与磷酸二氢锂按照Fe∶Li∶PO4＝发明涉及一种锂离子二次电池正极材料镧或锕掺杂型磷酸铁锂及其制备方法，其特征在于分子式为LiMxFe1－x PO4 (M为La或Ac，0.01≤x
种核壳型纳米级碳包覆磷酸铁锂复合正极材料以及这种材料的制备方法，其步骤如下：1)按摩尔比称取Fe3+化合物、锂源化合物种以廉价的铁源、磷源、锂源、碳源等无机盐和还原剂为原料，制备锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法。采用溶胶凝胶
种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的低成本制备方法，该方法将锂盐，Fe3+化合物，磷酸盐和添加剂按比例混合，再加水或者酒精用于二次锂电池的由掺杂的磷酸铁锂活性物质与碳组成的正极材料及制备方法。其特征在于所述的活性物质的通式为3+yFe2－种锂离子电池正极材料磷酸铁锂，这种磷酸铁锂表面覆有非碳导电网络膜材料，同时提供以汽相沉积包覆方式制备锂
极材料LiFePO4的合成方法，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。将乙酸锂、铁粉、氧化铁、磷酸二氢铵按重量比CH3COO一种用于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法，由七水硫酸亚铁：100；磷酸：41.8－48.8；双氧水：21.8－38.5或种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的电化学合成方法，将可溶性锂源化合物、磷源化合物、掺杂元素化合物溶于水，制
复合正极材料的制备新技术，首先采用高速混合机将含锂、铁、磷和参杂元素的前驱体物料混合均匀，然后在惰性气一种锂离子动力电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法用磷酸二氢铵与碳酸锂或氢氧化锂或醋酸锂再与草酸亚种锂离子电池废料中磷酸铁锂正极材料的回收方法，该方法包括，将所述废料在惰性气体的气氛下在450－600℃下烘
发明公开了一种合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，该方法包括在真空环境下对包括锂盐、亚铁盐和磷化合物的反应原料进行焙烧
一种用于锂离子电池的新型磷酸铁锂正极材料，所述磷酸铁锂的铁位和磷位同时被部分取代，其具有分子式LiFe1－xMxP1－ySyO4，
种多元掺杂球形磷酸铁锂正极材料及其制备方法，该正极材料化学式为Li1.03－xMgx/2Fe1－yTiy/2PO4－z/2Fz/C，其中0＜x≤0.1；0＜种磷酸铁锂正极材料，其化学式为Li1－xMgx/2FePO4/C，其中0.01≤x≤0.04。本发明正极材料Li1－xMgx/2FePO4/C仍然具有磷酸铁一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，该方法是以亚铁盐、磷酸盐和锂源为原料，初步合成磷酸铁锂之后，种磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，将高温固相合成法得到的磷酸铁锂与附加正极材料、助熔剂混合后进行二次造
一种高、低温性能兼顾的磷酸铁锂为正极材料的锂离子二次电池非水电解液，它包括：LiPF6锂盐、有机溶剂、成膜添加剂；其种磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，包括以下步骤：1)将磷酸铁锂正极材料废料在80℃～200℃干燥0.5h～12.0h；
发明一种团聚型纳米结构磷酸铁锂正极材料及其制备方法属于电池领域，包含的元素有锂源、铁源、磷源、高价金属掺杂元素及碳。锂源种锂离子二次电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，该方法包括如下步骤：A.将锂源化合物、二价铁源化合物、磷源化合物和有机小分子碳发明涉及一种锂离子电池正极活性材料的制备，特别涉及一种磷酸亚铁基锂盐的制备，及采用该材料的锂离子电池。本发明采用固相法将种锂离子电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法，该方法包括将高分子聚合物、磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物混合后进行烧结
源转换材料制备技术领域，具体涉及磷酸亚铁锂复合材料的制备方法。其制备方法是先将铁红、磷源、锂源、与碳源
材料，具体涉及以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂／碳复合材料的方法。将二价铁源与磷源溶液按化学计量比混合后加入过氧
明属于一种锂离子电池正极－磷酸盐／ＰＡＳ复合材料的制备方法。是先将亚铁源、磷源、锂源、自己制备的高导电高比表面积聚并苯，按比例混合后
发明提供一种锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其化学式为：LiFePO4，其制备方法为以含有Fe2+的可溶化合物为铁源，再和H酸亚铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，它涉及锂离子电池正极材料的制备方法。本发明解决了现有固相法制备磷酸亚铁锂锂离子电池发明公开了一种磷酸亚铁锂浆料的合成方法，包括如下步骤：1、在水中加入羧甲基纤维素钠，对液体进行充分搅拌直至羧甲基纤维素钠和发明公开的锂离子电池磷酸亚铁锂正极，它的组分及其的质量百分比含量为：磷酸亚铁锂80-91％，石墨纳米片2～9％，其余为聚偏氟乙烯
剂或导电剂前驱体按比例混合均匀，置于填充惰性气氛的球磨容器中，球磨18－36小时；所得球磨产物放入高温炉，
法是先将三价铁盐水溶液、磷源水溶液、碱水溶液反应合成球形或类球形磷酸铁前驱体，洗涤干燥后与锂源、碳源、掺杂金属化合物均匀
。提供一种能够同时提高 LiFePO4电导率和振实密度的电池正极材料及其制备方法。由磷酸铁锂和硼化钙组成，按质量比，磷酸铁锂∶硼料磷酸铁锂LiFePO4/C及其生产方法，锂盐、亚铁盐和磷酸盐原料的配比摩尔比为Li∶ Fe∶P＝1－1.1∶1－1.02∶1，将混和物置于球磨罐i，Na，K，Ag，Cu；0≤x≤0.1，0＜y≤1，0≤z ≤0.5，且x、y、z不能同时为0，并同时满足下列条件：1)当 x＝0，z＝0时，0＜y≤1；前驱体溶于含磷螯合剂的水溶液中，在50－100℃下搅拌除去水分，然后放入高温炉，在氮气、氩气或氢氩混合气气氛中，以5－30℃/minC2H4·H2O、 Li2CO3、 NH4H2PO4、 Y2O3、CeO2和环氧树脂胶为原料，其特征在于，所述材料的配方为： FeC2H4·H2O：1、 Li2CO3：0学计量比为1∶1∶1的比例混合均匀，球磨6～24h得到前驱体；将前驱体在空气气氛中于200～350℃处理2～10h，自然冷却后研磨，得到粉物按摩尔比P∶Li∶Fe＝1－1.1∶1－1.1∶1－1.1的比例混合，再在其中加入掺杂元素化合物或含碳有机化合物作为导电添加剂，加入作为料以及有机碳源按化学计量比Li∶Fe∶P∶C＝1∶1∶ 1∶0.2－2的配比，用乙醇或丙酮作为分散剂球磨3－6小时，混合好的料干燥，压片、导电剂或导电剂的前驱体按照一定的比例混合均匀，然后将混合物放入惰性气氛保护的微波反应炉中煅烧和热处理，最后冷却至室温，、较好倍率性能和良好循环性能的锂离子电池用磷位掺杂的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。其分子式为LiyFe(P1－xMx)O4，其中M为掺杂较低温度下合成结晶程度较好的磷酸铁锂；然后将磷酸铁锂和复合导电剂(无机导电物与含碳导电剂前驱物)充分混和，在较高温度下经短料的溶胶前驱体，然后在真空和80℃～400℃干燥该溶胶，得到正极材料粉末状前驱体，然后进行掺碳、煅烧、研磨。利用本发明的方法制或与水混合后加入反应高压釜中，加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体积源、锂源和磷源材料均匀混和，在较高温度下合成出高度结晶化的磷酸铁锂；接着将加滴少许稀酸的磷酸铁锂和导电剂或导电剂前驱体进于水或与水混合后，加入高压釜中，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和酸二氢锂按照Fe∶Li∶PO4＝0.8～1.2∶1∶1的摩尔比直接混合后，加入上述物质总和重量2～5倍的丙酮，在球磨机中进行球磨2～20小时PO4 (M为La或Ac，0.01≤x≤0.05)，具有橄榄石结构；制备步骤为：以锂化合物，铁盐、磷酸盐，镧或锕化合物为原料，按原子比Li∶F
3+
化合物、锂源化合物、磷源化合物和还原剂；2)将Fe3+化合物配成溶液，向其中加入还原剂使Fe3+还原成Fe2+，然后加入锂源化合物
的制备方法。采用溶胶凝胶与微波处理结合的方法，制备出纳米级的LiFePO4微粒，同时对其进行碳包覆。在此基础上通过Cr3+、Co3+金属
比例混合，再加水或者酒精进行砂磨混料并烘干压制成块状，然后在惰性气氛保护下进行加热烧结，最后进行粉碎处理。该方法使用Fe3
通式为Li3+yFe2－xMex(PO4)3(Me＝Ti、Sc、Ge、Al、Zr、Mn、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Ru、Ag、Sn、Pb等)，其制备特征为原料按照一制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，所得正极材料的振实密度高，适合用作于锂离子动力电池正极材料。本工
磷酸二氢铵按重量比CH3COOLi∶Fe∶Fe2O3∶NH4H2PO4＝1.0～5.0∶0.5～4.0∶1.0～5.0∶1.5～7.0的比例混合，以乙醇为润滑剂球磨，然后
8.5或氯酸钠：6.36－10.0；氢氧化钠：12.0－12.5或碳酸钠：15.0－18.0；水：500－1000制备；在反应釜中将七水水，制成电解液。以铁或含铁合金为阳极，惰性电极为阴极，调整pH值至5.8～8.0，通0.5～2.2V直流电或小于5000H
惰性气氛保护窑炉中通过低温烧结形成参杂的磷酸铁锂基体，再将参杂的磷酸铁锂基体和导电剂材料继续通过高速混
草酸亚铁或醋酸亚铁或者用磷酸二氢锂与草酸亚铁或醋酸亚铁作原材料，按照Li∶P∶Fe＝1∶1∶1或LiH2PO4∶Fe＝1∶1的物质℃下烘烤2－5小时，其中，该方法还包括，将所述粉末产物加入可溶性铁盐的乙醇溶液中混合，干燥，然后在惰性气
化合物的反应原料进行焙烧的过程。本发明方法采用真空烧结法合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂，合成过程不需要惰性气体保护，降低
Fe1－xMxP1－ySyO4，M表示钠元素或钾元素，S表示硫元素，0＜x≤0.5，0＜y≤0.5。本发明还公开了该正极材料的制备方法。本发
Fz/C，其中0＜x≤0.1；0＜y≤0.1；0＜z≤0.1。本发明正极材料具有较高的单位容量(＞160mAh/g)和振实比重(1.45～1.75g/cm3)，提高/2FePO4/C仍然具有磷酸铁锂的橄榄石结构，采用本发明正极材料Li1－xMgx/2FePO4/C的锂离子电池在常温下进行5A充/15A放的大电流循环测
之后，再将该合成的材料与钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或者镍钴锰酸锂等正极材料按照一定比例混合，并在一定温度下二次造粒处理；磷酸铁锂和附加正极材料的重量比为90∶10～95∶5，助熔剂的添加量占磷酸铁锂和附加正极材料的重
有机溶剂、成膜添加剂；其特征在于：它还含有高温添加剂；所述的有机溶剂由一种或几种碳酸酯和一种或几种低熔点、高沸点的羧酸酯
2.0h；2)将干燥后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎，使粒度组成符合磷酸铁锂正极浆料的配制要求。经本发明方法处理
价金属掺杂元素及碳。锂源、铁源、磷源摩尔比例是1∶1～1.5∶1～2，高价金属掺杂元素掺杂量摩尔分数为Li或者Fe 的0.1～5％；本发磷源化合物和有机小分子碳源添加剂混合，球磨，烧结，得到烧结前驱体；B.将步骤 A中烧结前驱体和有机高分子聚合物碳源添加剂混合电池。本发明采用固相法将一定比例的锂盐、亚铁盐和磷酸盐混合均匀，然后将混合物在惰性气氛中热解，热解过程中掺入一定量导电剂锂源化合物混合后进行烧结，其中，所述铁源化合物为铁的非二价化合物；所述高分子聚合物、磷源化合物和锂源化合物与铁的非二价化
与碳源，按比例混合后均匀球磨，喷雾干燥，在非氧化气氛保护下，经过高温热处理，得到磷酸亚铁锂复合材料，平
入过氧化氢，控制ｐＨ值，搅拌制得高活性的无序磷酸铁。将磷酸铁、锂源和碳源按比例混合，球磨均匀后喷雾干燥，在保护气
表面积聚并苯，按比例混合后球磨均匀，在氮气气氛保护下，经过高温热处理得到磷酸亚铁锂／聚并苯（ＰＡＳ）复合材料，平均粒径为０．１－１０
可溶化合物为铁源，再和H3PO4及含Li+的可溶化合物按照物质的量之比Li∶Fe∶P＝1.5-3.5∶1∶1混合后得到均相溶液，在上述溶液中加制备磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料的比容量低、循环稳定性差、成本高的问题。方法：先将氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、导电剂搅拌直至羧甲基纤维素钠和水变成均匀的胶状溶液；2、加入导电剂，并搅拌均匀；3、加入磷酸亚铁锂材料，并搅拌均匀；4、加入N-甲2～9％，其余为聚偏氟乙烯。其制备方法：首先将石墨纳米片均匀分散在丙酮中，加入磷酸亚铁锂，制得到石墨纳米片与磷酸亚铁锂的复
温炉，在氮气或氩气等惰性气氛中，以10－30℃/min加热速率升温，于450－750℃恒温培烧10－60min，然后以10－3
源、掺杂金属化合物均匀混合，在惰性或还原气氛保护下，经过600 －900℃高温热处理8－48小时得到磷酸铁锂。本制备方法制备出平均
按质量比，磷酸铁锂∶硼化钙＝100∶(1.01～5.26)。制备时先合成纯的磷酸铁锂：将亚铁盐、磷酸盐和锂盐，以醇为润滑剂球磨，球磨∶1，将混和物置于球磨罐中球磨8－ 24小时，在150－400℃恒温4－24小时，在温度为500－800 ℃恒温焙烧10－30小时，得到 LiFePO4x＝0，z＝0时，0＜y≤1；2)当x＝0，z≠0时，y≥3z/2；3) 当z＝0，x≠0时，y≥x/2；4)当x≠0，z≠0时，y≥x/2+3z/2。还可进一步在气气氛中，以5－30℃/min加热速率升温，于450－750℃恒温焙烧20 －600min，然后以1－20℃/min降温速率冷却至室温，得到锂离子电池H4·H2O：1、 Li2CO3：0.5、 NH4H2PO4：1、 Y2O3：0.05～0.1或CeO2：0.05～ 0.1其比例为实际摩尔数，进行配料；球磨混料，烘干，，自然冷却后研磨，得到粉末材料；向粉末状材料中加入碳材料，使碳材料的重量百分含量为1～20％，再次球磨6～24h，然后在1～15兆作为导电添加剂，加入作为载体的有机酸，调节pH值，控制反应器中的溶液温度，形成溶胶，分离可得纳米前驱体，在惰性气体保护的气，混合好的料干燥，压片，装入盛有活性炭的氧化铝坩埚中，然后将坩埚置于微波炉中，调节微波炉功率至中高档，加热5－ 12分钟。含处理，最后冷却至室温，便制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明方法避免了氨气、一氧化碳等污染性气体产生，有利环境保护，工P1－xMx)O4，其中M为掺杂元素，M为Ge，Sn，Se，Te或Bi。制备时，将亚铁盐、磷酸盐与掺杂物混合，加入水、乙醇、丙酮中的至少一种混和，在较高温度下经短时间热处理即可得到电化学性能优良的正极材料磷酸铁锂，获得的磷酸铁锂结晶性好，其与导电剂的界面作用强研磨。利用本发明的方法制备的磷酸铁锂复合材料具有高堆积密度、高体积比容量；电化学性能优良，后续烧结过程不释放刺激性气体，惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密导电剂或导电剂前驱体进行混和并干燥之后，以重球为介质进行球磨；最后在较低温度下热处理，即可得到电化学性能优异的正极材料磷40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入经过精制的二价铁盐溶液，然后再密封高压釜，于140～170℃反应200～480分钟，此时对应于体磨机中进行球磨2～20小时，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，在表面压力为0.01～5Kg/cm3的压实状态下，于500～800℃煅烧2～30小时物为原料，按原子比Li∶Fe∶P∶La(或Ac)＝1∶(1－x)∶1∶x加入球磨机中湿磨后置于N2、H2混合气体气氛中预烧；然后再次湿磨并干燥Fe2+，然后加入锂源化合物和磷源化合物，得前驱体溶液；向前驱体溶液中加入质量占上述基础原料总质量10－15％的改性淀粉，加热并基础上通过Cr3+、Co3+金属掺杂对LiFePO4/C进行改性。本发明利用大功率的工业微波炉进行处理，大大缩短了LiFePO4的处理时间，大幅度
粉碎处理。该方法使用Fe3+化合物为铁源，成本低，工艺参数容易控制，批量稳定性好，容易实现工业化生产，生产出的活性材料具有优，其制备特征为原料按照一定的摩尔比通过固相反应，水热法以及溶胶凝胶法合成的结晶态的Li3+yFe2－xMex(PO4)3，然后将制备得到的粉体
。本工艺原料为廉价化工产品，合成工艺简单，易于规模化生产，产品材料电化学性能优良。
以乙醇为润滑剂球磨，然后置于氮气中高温焙烧5～8小时，冷却后即得磷酸铁锂纳米粉末。本发明原料资源丰富、廉价易得；生产成本低
将七水硫酸亚铁、磷酸、水配制成溶液；然后向溶液中加入双氧水或氯酸钠，溶液温度50℃－55℃，搅拌条件下加入5000Hz的交流电进行电解，所得沉淀物经过滤、洗涤、烘干后压块，在500－800℃惰性气氛中恒温焙烧1－48小时，
高速混合机混合均匀，然后在惰性气氛保护窑炉中通过高温烧结形成碳包覆的磷酸铁锂复合材料，最后通过粉碎分级
2PO4∶Fe＝1∶1的物质计量比配制并加入微量的纳米金属氧化物或金属盐。通过水系湿法混合、喷雾干燥、滚压造粒工序后，在300～
惰性气体的气氛下在300－500℃下焙烧2－5小时，回收得到磷酸铁锂正极材料。采用本发明提供的回收方法，所得到
需要惰性气体保护，降低了制造成本，工序得到简化，制得的磷酸铁锂性能优异。对于在原料中采用前驱体有机物的合成过程，采用本发正极材料的制备方法。本发明的铁位、磷位同时部分取代型磷酸铁锂正极材料具备较高的高倍率充放电容量和良好的电池循环性能。
(1.45～1.75g/cm3)，提高了其导电性能，发挥了它的单位容量。本发明正极材料原料中采用氟盐，降低了反应活化能，使反应过程中液A充/15A放的大电流循环测试，首次放电容量在138mAh/g以上，80次循环后的容量保持率在97％以上，具有良好的大电流充放电性能。
温度下二次造粒成为较大颗粒的混合材料。本发明的制备方法在正极材料磷酸铁锂的合成过程中分别经过首次烧结和
料的重量之和的0.5％～2.0％；附加正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或镍钴锰酸锂中的至少一种，助熔剂为NaP3F和LiPO
种低熔点、高沸点的羧酸酯组成。所述的低熔点、高沸点的羧酸酯选自丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯或乙酸丁酯中的一种或几种组合。
法处理所得的磷酸铁锂正极再生料与正常料具有相近的电化学性能；本发明方法工艺简单，实施方便，费用低廉；采
或者Fe 的0.1～5％；本发明采用的方法，制备初期前驱体：将铁源、磷源一起溶解于纯水中，过滤、水洗、得到初期前驱体，制备纳米粉子聚合物碳源添加剂混合，球磨，烧结，粉碎，得到成品磷酸铁锂粉末。采用本发明的方法将碳源分成两步加入到前驱体中，且先加有机过程中掺入一定量导电剂，得到的磷酸亚铁基锂盐正极材料，导电性能得到改善，具有良好的电化学性能，制备条件简单、安全、成本低源化合物与铁的非二价化合物的混合在溶液中进行，得到的混合溶液除去溶剂之后得到凝胶体，然后将所得凝胶体进行烧结。本发明选用
料，平均粒径为０．１－１０μｍ，振实密度为１．２－１．４ｇ／ｃｍ３。组装成电池后，在室温下０．５Ｃ倍率首次放电比容量可达１４０－１６０
保护气氛下，经高温热处理得到平均粒径为２００－５００ｎｍ，０．２５Ｃ倍率放电比容量达１４５－１５０ｍＡｈ／ｇ，１Ｃ
料，平均粒径为０．１－１０μｍ，振实密度为１．２－１．５ｇ／ｃｍ↑［３］。组装成电池后，在室温下０．２Ｃ倍率首次
均相溶液，在上述溶液中加入尿素作为pH值调节剂，加入抗坏血酸作为抗氧化剂，将所得混合溶液置于水浴锅中加热并在磁力搅拌器的搅亚铁、磷酸二氢铵、导电剂和分散剂经双辊开炼机辊压后粉碎、烧结，然后加入沥青辊压粉碎后再烧结；方法：先将氢氧化锂、草酸亚铁并搅拌均匀；4、加入N-甲基吡咯烷酮，并搅拌均匀；5、加入丁苯橡胶，并搅拌均匀即可。本发明工序简单、操作简便，采用羧甲基纤维墨纳米片与磷酸亚铁锂的复合物；然后将得到的石墨纳米片与磷酸亚铁锂的复合物和质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶胶搅拌
10－30℃/min降温速度冷却至室温，制得磷酸铁锂粉末或搀杂磷酸铁锂粉末。本发明合成磷酸铁锂材料的方法，工艺
锂。本制备方法制备出平均粒径为7－12μm，振实密度可达2.0－ 2.2g/cm3，室温下首次放电比容量可达140－155mAh/g的高堆积密度、
，以醇为润滑剂球磨，球磨后的混合物加热，以惰性气体为保护气体。合成的磷酸铁锂与硼化钙球磨，球磨后的混合物煅烧，通以惰性气0－30小时，得到 LiFePO4/C的正极材料，原材料来源广泛，成本低，工艺简单、容易控制和操作，产品均一性好，粒径分布均匀，与电≥x/2+3z/2。还可进一步在本发明提供的含氧空位的磷酸铁锂正极材料表面进行碳的包覆处理。该正极材料的电子电导率和离子电导率显却至室温，得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明合成磷酸铁锂的方法，工艺简单易行，锂、铁、磷酸根源共存于一个分子中，真正行配料；球磨混料，烘干，过筛；分别在350℃和600℃～750℃氮气气氛中煅烧，保温，即得稀土掺杂包碳型纳米LiFe1－ xMxPO4/C正极磨6～24h，然后在1～15兆帕的高压惰性气氛中于450～1000℃下处理4～ 24h，自然冷却后得到锂离子电池磷酸铁锂正极材料。本发明方驱体，在惰性气体保护的气氛中，将纳米前驱体放置在微波炉中，获得最终产物，产物的化学成分、相成分和粒度分布容易控制，导电剂高档，加热5－ 12分钟。含Li的原料可采用无机原料 Li2CO3、LiOH，或者有机原料乙酸锂、乳酸锂、草酸锂、柠檬酸锂或甲酸锂；含Fe体产生，有利环境保护，工艺简单易行，适宜于工业化生产，而且所制备的磷酸铁锂电化学性能优良。
、乙醇、丙酮中的至少一种作为球磨溶剂，球磨后洗涤过滤，过滤产物真空烘干后得中间产物；将中间产物和锂盐进行混料，加入球磨溶，其与导电剂的界面作用强，使材料的锂离子和电子导电率高，并适合用于大倍率充放，本工艺原料为廉价化工产品，合成工艺简单，易结过程不释放刺激性气体，对环境友好，适合大规模工业化生产。
净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于140～180℃，反应30～480分钟，加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1化学性能优异的正极材料磷酸铁锂，获得的磷酸铁锂结晶性好，电子和锂离子导电网络独特而性能优异。本工艺原料为廉价化工产品，合0～480分钟，此时对应于体系的自生压力为0.36～0.85MPa，加入物质的配比为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反于500～800℃煅烧2～30小时，即制成磷酸铁锂材料产品。本发明的方法一次烧结即可得到成品，烧结过程中气体产生量少，生产设备简单预烧；然后再次湿磨并干燥后，再干法球磨，然后在N2、H2混合气体气氛中进行二次煅烧，即获得本发明正极材料。本发明的有益效果是－15％的改性淀粉，加热并搅拌，使改性淀粉糊化，继续加热搅拌，使溶液中的溶剂蒸发，得到淡黄色前驱体粉末；3)将前驱体粉末置于FePO4的处理时间，大幅度地提高了产量，降低了材料成本和能耗，简化了工艺，提高锂电池的工业生产的效率，易于在工业上实施。将
生产出的活性材料具有优良的极片加工性能、导电性能和电化学性能。
)3，然后将制备得到的粉体与碳通过行星式球磨机球磨混合得到Li3+yFe2－xMex(PO4)3/C正极材料。所述的正极材料比容量可以达到122mAh
富、廉价易得；生产成本低、产率高；对反应物和产物不需任何处理，球磨过程中无需惰性气体保护，合成工艺简单易行、安全可靠，也
下加入氢氧化钠或碳酸钠；然后升温到85℃－95℃之间，保温5－15小时，保温的同时将溶液引入旋流器中进行分离至
小时，可得橄榄石结构LiFePO4。本发明工艺设备简单，反应条件易控，金属离子掺杂方便，且可用工业废铁作原料，大幅度节省
碎分级得到最终的磷酸铁锂材料，该材料的粒度D50为3～10μm，振实密度为1.0～2.0g/cm3，比表面积为10～20m2/g。该制备技术
滚压造粒工序后，在300～400℃恒温下预烧10±2h，冷却后进行碳包覆造粒，再经水系湿法混合、喷雾干燥、滚压造粒后，在650～800℃
所得到的磷酸铁锂正极材料的振实密度较高，从而采用该正极材料制成的锂离子二次电池的容量较高。
机物的合成过程，采用本发明方法时前驱体有机物在高温条件下分解产生的碳不会被消耗，合成产品中的最终碳含量可精确控制。 良好的电池循环性能。
活化能，使反应过程中液相增加，达到了控制产物颗粒形貌以得到球形颗粒、增加振实比重的效果，有助于改善电极浆料的加工行为，有好的大电流充放电性能。
烧结和二次造粒两个步骤合成粒径较大的正极复合材料，有效地改善材料的加工性能和振实密度，提高材料的体积比容
为NaPO3F和LiPO3F中的至少一种。采用本发明方法可使磷酸铁锂颗粒二次长大，提高振实密度；获得的磷酸铁锂复合正极材料既
酯中的一种或几种组合。所述的高温添加剂为1，3－丙烷磺内酯、1，4－丁烷磺内酯。该电解液用在磷酸铁锂为正极材料的锂离子二次电
廉；采用本发明方法可以很容易地实现磷酸铁锂正极材料废料的回收再利用，降低了电池生产的综合成本；避免对磷酸
到初期前驱体，制备纳米粉体胶状悬浮液，将纳米粉体胶状悬浮液进行喷雾干燥制成具有一定粒度分布的微米级团聚型粉末，将团聚型粉入到前驱体中，且先加有机小分子碳源，后加有机高分子聚合物碳源，制备得到的磷酸铁锂碳包覆效果好，做成电池的大电流放电性能得备条件简单、安全、成本低，所得正极材料比容量较高、循环性能优良，具有３．３Ｖ左右的稳定放电电压平台。以该磷酸亚铁基锂盐为胶体进行烧结。本发明选用铁的非二价化合物为原料，大大降低成本，而且制备方法简单易行。利用本发明方法制得的磷酸亚铁锂作为正
电比容量可达１４０－１６０ｍＡｈ／ｇ，１Ｃ倍率首次放电比容量可达１２０－１４０ｍＡｈ／ｇ的高比容量；在各种不同倍率下循环２５０次后，
，１Ｃ倍率放电比容量达１３０－１４０ｍＡｈ／ｇ，５Ｃ倍率放电比容量达１０５－１１０ｍＡｈ／ｇ的高比容量磷酸亚铁锂
在室温下０．２Ｃ倍率首次放电比容量可达１５０－１６０ｍＡｈ／ｇ，１Ｃ倍率首次放电比容量可达１４０－１５０ｍＡｈ／ｇ的高比
中加热并在磁力搅拌器的搅拌下至pH值范围为6-8后得到有效成分沉淀，将沉淀物洗涤后低温干燥，待干燥完成取出并在保护气氛下烧结即：先将氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和分散剂经双螺杆挤出机挤压后粉碎、烧结，然后加入沥青辊压粉碎后再烧结。本发明的磷酸亚操作简便，采用羧甲基纤维素钠作为分散剂和增稠剂，采用丁苯橡胶做为粘结剂，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶都是化工行业中常用的材料的N-甲基吡咯烷酮溶胶搅拌成均匀的混合浆料，涂到作为集流体的铝箔上，真空干燥，碾压。本发明的含有石墨纳米片的锂离子电池磷酸
，工艺简单易行，清洁无污染，获得的磷酸铁锂材料比容量高，循环性能优良，适合进行工业规模化生产。
155mAh/g的高堆积密度、高体积比容量的锂离子电池正极材料球形磷酸铁锂。
混合物煅烧，通以惰性气体为保护气体，即制得目标产物。
好，粒径分布均匀，与电解液相容性较好，具有良好的循环使用性能。
电子电导率和离子电导率显著提高，在电池中作为电极材料应用时，相比现有的体系，其高倍率性能更加优异。本发明提供的含氧空位的源共存于一个分子中，真正实现了分子级混合，得到的磷酸铁锂电化学性能优良。
米LiFe1－ xMxPO4/C正极材料。利用本发明的配方和方法制备的稀土掺杂包碳型纳米LiFe1－ xMxPO4/C粉料，平均晶粒度为＜100nm，容铁锂正极材料。本发明方法工艺简单，原料来源丰富，采用高压气氛可缩短反应时间，降低反应温度，所得产物实际容量高，循环性能优度分布容易控制，导电剂分布更加均匀，用微波合成大大缩短合成时间，大大降低了合成过程的能耗，价格低廉，制得的复合材料纯度高柠檬酸锂或甲酸锂；含Fe(II)的原料选择有机亚铁盐；含磷酸根的原料采用(NH4) 2HPO4或 (NH4)H2PO4；做包覆用的碳，采用有机碳源。
锂盐进行混料，加入球磨溶剂再球磨混合，产物烘干后在惰性气氛或者还原性气氛下，加热煅烧，得掺杂型磷酸铁锂LiyFe(P1－xMx)O4粉工产品，合成工艺简单，易于规模化生产，添加电子导电剂的方法独特，产品材料电化学性能优良。
摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理得到磷酸铁锂。该方法所得产品电化学性能优良艺原料为廉价化工产品，合成工艺简单，易于规模化生产，产品材料电化学性能优良。
∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以亚铁离子浓度计为0.2～1.0mol/L，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理，体产生量少，生产设备简单，能够稳定可靠地大规地模生产磷酸铁锂材料，产物形态良好，具有良好的导电性和稳定的电化学性能。料。本发明的有益效果是：结晶好，离子导电性能好，有良好的大电流放电性能；振实密度较大；解决了制备中Fe2+容易氧化的问题。 粉末；3)将前驱体粉末置于真空烧结炉，在真空度为5－15Pa的压力下，先在300℃－400℃温度条件下预分解2－6小时，再升温至600℃－率，易于在工业上实施。将其作为大电流放电的锂离子电池正极材料。本发明通过碳包覆和掺杂金属元素，在大幅度地提高磷酸铁锂的电
－1
料比容量可以达到122mAhg(以C/20充放电)和100mAhg
－1
(以C/2充放电)，而且该材料具有良好的循环性能和比容量保持性，从而为二次
+
艺简单易行、安全可靠，也无任何环境污染，易于在工业上实施；从反应物乙酸锂的分解产物(Li+C+CO2+H2O)，既可获得锂离子，又可获
分离至产物中硫酸根含量小于0.2％，冷却至50℃进行产物与液体的固液分离；所得正磷酸铁的粒径为1－2μm，比表面积为48－
业废铁作原料，大幅度节省成本，所得LiFePO4粉末放电容量高。与固相反应法和湿化学法相比，本发明无需价格较高的亚铁盐，也不存
为10～20m2/g。该制备技术流程简单，易控，制备的磷酸铁锂材料加工性能良好，容量高，倍率性能好，易于实现工业化生产。
滚压造粒后，在650～800℃恒温下烧结10±2h，冷却后将产物通过气流粉碎并振实后得磷酸铁锂产品。本发明的突出优点是，制备过程安
确控制。
善电极浆料的加工行为，有利于电池浆料的配制以及电池浆料在电池极片上的涂布和极片加工；镁、钛、氟元素的掺杂在材料结构中形成
积比容量。
的磷酸铁锂复合正极材料既具有较好的倍率性能，又具有较高的体积比容量，加工性能也得到了有效改善。本发明方法步骤简单，易于实为正极材料的锂离子二次电池能够兼顾高温状态下的循环性能和低温搁置性能。
对磷酸铁锂正极材料废料处理不当而造成环境污染。
级团聚型粉末，将团聚型粉末进行高温热处理、淬冷、烘干、过筛得到纳米结构的微米级磷酸铁锂材料。本发明所制造的材料既保持有纳成电池的大电流放电性能得到显著提高。
台。以该磷酸亚铁基锂盐为正极，碳材料为负极，溶解在有机混合溶剂中的锂盐为电解液，聚丙烯多孔膜为隔膜，构成的锂离子电池，其法制得的磷酸亚铁锂作为正极活性物质，使得电池具有较高的首次放电比容量和良好的循环性能。并且用本发明方法制得的磷酸亚铁锂成
不同倍率下循环２５０次后，可逆容量仍达到最初容量９０％以上的高循环性能；安全性好，对环境友好和价格低，可广泛应用于移动电话、笔记本电
亚铁锂／碳复合材料。本发明成本低、工艺简单，制备的材料电化学性能良好，尤其是倍率性能优异，适合用作电动汽车等大型
１５０ｍＡｈ／ｇ的高比容量；在各种不同倍率下循环１００次后，可逆容量仍达到最初容量９０％以上的高循环性能；安全性好，对环
取出并在保护气氛下烧结即得到LiFePO4材料。本发明制备方法制得的磷酸亚铁锂粒度分布集中，结晶度好。
再烧结。本发明的磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料比利用蔗糖做碳源的材料成本降低40％～55％，比容量为100mA·h/g～120mA·h/g，循是化工行业中常用的材料，来源广泛，材料价格低廉；通过本发明所述的方法合成的磷酸亚铁锂浆料，其流动性好，固含量和粘度稳定，墨纳米片的锂离子电池磷酸亚铁锂正极具有高的大电流放电性能，作为动力锂离子电池的正极具有广泛的应用。
供的含氧空位的磷酸铁锂作为正极材料，与常规的负极、电解液，隔膜组成二次锂电池，适用于各种移动电子设备或
平均晶粒度为＜100nm，容量高＞150mAh，循环寿命长(＞2000次)。本制备方法工艺简单、低成本，适用于工业化生产。 物实际容量高，循环性能优异。本发明适用于工业化生产磷酸铁锂正极材料。
廉，制得的复合材料纯度高，与电解液相容性较好，导电性能和大电流充放电性能优越，该复合正极材料磷酸铁锂结构稳定，热稳定性能覆用的碳，采用有机碳源。
酸铁锂LiyFe(P1－xMx)O4粉术。
法所得产品电化学性能优良，粒径分布均匀，粒径D50在1.5～2μm，物相纯度可达99％以上，提高了材料的电子导电性。
涤和干燥以及碳包覆处理，得到磷酸铁锂产品。本发明工艺简单，产品的批量稳定性好，电化学性能较好，纯度可达99％以上，粒径D50在和稳定的电化学性能。
中Fe2+容易氧化的问题。
6小时，再升温至600℃－800℃温度条件下煅烧10－20小时，冷却后得到核壳型纳米级碳包覆磷酸铁锂复合正极材料。幅度地提高磷酸铁锂的电导率的同时，有效地提高充放电容量和循环次数。
比容量保持性，从而为二次锂离子电池的实用化提供较为理想的正极材料。
－2
，既可获得锂离子，又可获得导电剂碳，使获得的产物具有较好的电化学性能。本方法生产的产品在0.33mA.cm
2
3
恒定电流，2.0－4.0V电
μm，比表面积为48－55.5m/g；振实密度大于1.6g/cm。以本方法制备的正磷酸铁为原料经固相合成制备磷酸铁锂，可得到性能优格较高的亚铁盐，也不存在三价铁盐还原不完全而导致的容量损失。
实现工业化生产。
的突出优点是，制备过程安全，操作工序简单，极易实现产业化，且制品材料性能稳定。
素的掺杂在材料结构中形成半导体，提高了材料的导电性能。本发明方法工艺简单、低成本，易于实现工业化生产。
发明方法步骤简单，易于实施。
材料既保持有纳米尺寸材料所特有的电化学性能，又具有微米尺寸材料所具有的振实密度高、加工性能优良的特性。
锂离子电池，其正极材料可逆容量大于９５ｍＡｈ·ｇ↑［－１］。可广泛应用于各用电领域。
明方法制得的磷酸亚铁锂成分固定、颗粒均匀、导电性好。
泛应用于移动电话、笔记本电脑、以及各种便携式设备和电动车领域。
等大型移动设备的电池正极材料。
循环性能；安全性好，对环境友好和价格低，可广泛应用于移动电话、笔记本电脑、以及各种便携式设备和电动车领域。
0mA·h/g～120mA·h/g，循环稳定性良好，可以应用于移动电话、笔记本电脑和电动车用电池中。性好，固含量和粘度稳定，适合大规模工业化生产，大大降低了磷酸亚铁锂电池的生产成本。
设备或需要移动能源驱动的设备。
铁锂结构稳定，热稳定性能好，循环性能优良。
可达99％以上，粒径D50在1.5～2μm，分布均匀。
2
恒定电流，2.0－4.0V电压下充放电测试结果为起始放电容量为162.4mAh.g
－1
，30次循环后放电容量为166.6mAh.g
－1
。
备磷酸铁锂，可得到性能优良的锂离子电池正极材料。
特性。
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