分析实验设计(一)

设计实验（一）

实验名称：混合溶液中Zn2+、Al3+含量的测定

姓名：

学号：

实验日期：

同组人员：

指导老师：

混合溶液中锌、铝离子的测定

一、实验目的

1、掌握络合滴定的原理及应用；

2、培养动脑、动手设计实验方案的能力；

3、了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在络合滴定中的重要性；

4、了解本实验所用指示剂的配制、变色范围；

3、接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理

混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。故可以不加掩蔽剂或不分离而只需控制合适的酸度就可以分别滴定。在pH=5~6时用二甲酚橙做指示剂测Zn，pH>4.1后Al的各种羟基配合物将生成。Al3+的条件稳定常数为7.5。测定Al3+控制的酸度范围为pH=3.5~4.0。由于Al3+与EDTA生成的配合物稳定性偏低，反应进行的较慢，所以一般用返滴定法来测定。即先加入过量的EDTA标准溶液，并加热煮沸，使Al与EDTA充分反应，然后以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA，从而计算出铝的含量。本实验先测出锌、铝总量，然后利用反滴定法测定铝的含量，最后得出锌、铝各自的含量。滴定开始前溶液为亮黄色，滴定终点溶液变为红色。

反应方程式：

二、仪器与试剂

仪器：电子天平，台秤、滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（100ml）、玻璃棒、移液管（5、10、25ml）、量筒（100ml）、量杯（10ml）、烧杯（100ml）、电炉、石棉网。

试剂：Zn2+、Al3+混合溶液10ml

5*10-4mol/l乙二胺四乙酸二钠溶液 0.1861g

1.3*10-3mol/LNH4F 37.04g/mol 0.048152g

0.01mol/l的锌标液10-20ml

0.005mol/l的锌标液30-40mol/l

0.5%二甲基酚橙（100ml）

乙酸-乙酸钠缓冲液 ph=5.5 10ml

三、实验试剂的配制。

1、0.5%二甲基酚橙指示剂（100 mL）

用电子天平称量0.5g二甲酚橙于100 mL烧杯中，加入20ml蒸馏水搅拌溶解后，转移到容量瓶中,定容至100mg即可.

2、乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 （100ml）

6.906克乙酸钠+1.6404g91.56ml冰醋酸溶解在100ml水中，然后取10ml加入到混合溶液中。

3、0.5%铬黑T指示剂（100 ml ）

0.5g铬黑T溶于20ml三乙醇胺中

4、PH=10氨缓溶液

取氯化铵0.54g，加蒸馏水20ml溶解后，加浓氨水溶液3.5ml，再加水稀释至100ml，即得.

5、0.01mol/l锌标液的配制（250ml）

准称0.16-0.165g纯金属锌（或准称0.4g左右ZnSO4）加2.5mlHCl 1:1盐酸（1体积的浓盐酸加1被体积的蒸馏水）溶解后，定容到250ml，计算出锌标液的准确浓度。

、实验步骤

1、取10ml混合溶液。（锌、铝的物质的量最大为4*10-4mol）

2、取5*10-4mol/l的乙二胺四乙酸二钠（0.1861g）加入到混合溶液中充分振荡使其溶解。（乙二胺四乙酸二钠在22℃使的溶解度为10.8g/100ml，所以乙二胺四乙酸二钠在该混合溶液中完全可以溶解。）

3、加热振荡使锌、铝离子和EDTA完全反应络合。（EDTA的物质的量浓度应该在0.01-0.02mol/l之间。）为使滴定尽量准确，用0.01mol/l锌离子进行滴定。用0.5%的二甲基酚橙作指示剂，用乙酸-乙酸钠控制pH=5-6。溶液颜色有黄色变为红色。

4、称取1.3*10-3的NH4F，加入到混合溶液中，充分振荡溶解，使F-和铝离子充分反应络合，把EDTA置换出来。

5、用0.005mol/l的锌进行滴定。用0.5%的二甲基酚橙作指示剂，用乙酸-乙酸钠缓

冲溶液（pH=5.5）控制pH=5-6。

注:二甲基酚橙可用铬黑T（需配制）代替，缓冲溶液则需换成氨性缓冲溶液（pH=10）溶液颜色有纯蓝色变为酒红色。