水泥中总铁的测定

水泥中总铁的测定

一、 实验目的

（1）掌握水泥试样的分解，水浴加热、沉淀、过滤、洗涤等操作技术

（2）掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁共存时直接测定铁的方法

二、 实验内容

在pH2~2.5条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA直接滴定HNO3-HCl浸取的水泥熟料样品中Fe3+，从而计算水泥样品中的Fe2O3%.

三、 实验原理

水泥熟料的主要化学成分的含量大致为：SiO2 18%～24%; Fe2O3 2.0～5.5%; Al2O3 4.0%～9.5%; CaO 60%～70%; MgO<4.5%。调和水泥生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解. 其中， 铁，铝，钙，镁等组分可用酸溶解，酸不溶物即为SiO2，经过滤后可在滤液中测定铁，铝，钙，镁等组分的含

量。

2CaO·SiO2 + 4HCl → 2CaCl2 + H2SiO3 + H2O

2CaO·SiO2 + 6HCl → 3 CaCl2 + H2SiO3 + 2H2O

3CaO·Al2O3 + 12HCl → 3 CaCl2 + 2AlCl3 + 6 H2O

4CaO·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl → 4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2O

由于这4种离子都能在一定条件下与EDTA形成稳定的螯合物，但形成螯合物的K稳不同，lgKFey-=25 , lgKAly-=16.1; lgKCay2-=10, lgKMgy2-=8 , 因此可利用控制酸度，对Fe进行测定。

Fe 的测定：pH=2～2.5，以磺基水杨酸 SSA为指示剂 由红紫色至黄色

1(CV)EDTAMFe2O3Fe2O3%=100%21000G

四、 实验方法与步骤

1.水泥试样的分解

称2.0～2.5g水泥样品于100ml烧杯中，盖上表面皿，加入7～9g NH4Cl，约10ml浓盐酸，4～6滴，混匀，沸水浴加热约10~20min，用3:97 盐酸洗涤过滤，洗净烧杯，将滤液转移至250ml容量瓶中，待用

2.铁含量的测定

取25.00ml滤液转移到250ml锥形瓶中，加入50ml水，2滴0.05%溴甲酚绿，溶液变为黄色，逐滴加入1:1NH3使溶液恰好变为绿色，再滴加1:1HCl恰好变为黄色后再加3滴，测pH=2～2.5，加热到70℃，加入6滴8.0%磺基水杨酸，用0.02M EDTA标准溶液滴定到由红紫色到淡黄色。每份做2次。