药物化学实验

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实验项目

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L-抗坏血酸钙的制备 L-抗坏血酸钙的精制 水杨酸镁的制备 水杨酸镁的质量检查

总分

分数

实验题目： L-抗坏血酸钙的制备

一、实验目的：

1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。 2、掌握沉淀结晶法。

二、实验原理或流程：

HOHOHOOOOHHOHOHOOOO-+CaCO3Ca22+

三、实验药品 试剂名称

L-抗坏血酸

投料量 5.4g 10ml 1.5g 17ml

物质的量比 0.03mol 0.56mol 0.015mol 0.29mol

理化常数

分子量176.13 无色无臭 无色无味液体 沸点100℃ 中性 水，乙醇中不溶 无色澄清液体 有灼烧味

水 碳酸钙 无水乙醇 四、实验装臵图

五、实验步骤：

容器中加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸，10mL水，加热（50oC）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入1.5g (0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静臵，抽滤，真空干燥得产品。

六、实验结果：

L-抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解； 加入碳酸钙粉末有气泡产生；

加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀

七、讨论分析：

L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于L-抗坏血酸，且由于Ca的引入，也增强了它的营养。因此制备L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。 L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。可与碳酸钙反应放出二氧化碳，L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取L-抗坏血酸钙。

实验题目： L-抗坏血酸钙的精制

一、实验目的：

1、学习手性化合物的合成方法。

2、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。

二、实验原理或流程：

1、检索L-抗坏血酸盐的理化性质。

2、根据理化性质，以水-无水乙醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂组成，用量对重结晶的影响。

三、实验药品 试剂名称 L-抗坏血酸钙 水 无水乙醇 四、实验装臵图

投料量 制备量 9ml 80ml

物质的量比

0.5mol 1.37mol

理化常数

白色至浅黄色结晶性粉末，无臭，溶于水，稍溶于乙醇，不

溶于乙醚 无色无味液体 沸点100℃ 无色澄清液体 有灼烧味

五、实验步骤：

1．在制备的L-抗坏血酸钙中加入适量的水使其溶解 2．在加入适量的无水乙醇使L-抗坏血酸钙析出 3. 抽滤，得到精制的L-抗坏血酸钙

六、实验结果：

得到微微泛黄的L-抗坏血酸钙1.8g

七、讨论分析：

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面几个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。

选择溶剂的量时要先通过实验结果或者查阅溶解度数据计算被提取物的所需的溶解量，一般加入此量的120%，加热到微微沸腾，若未完全溶解，可再加溶剂，直至晶体完全溶解。注意在补加溶剂后未溶解固体还不减少，应考虑此物质是否为不溶杂质。

实验题目： 水杨酸镁的制备

一、实验目的：

了解水杨酸镁的相关性质 掌握水杨酸镁的制备方法

二、实验原理或流程：

水杨酸镁的合成路线：

三、实验药品 试剂名称 蒸馏水 水杨酸 结晶镁盐 四、实验装臵图

投料量 12ml 6g 2g

理化常数

密度1g/ml熔点0℃沸点100℃ 密度沸点约211℃/2.67kPa熔点157-159℃,相对密度1.44， 76℃升华 相对密度2.16 在水中的溶解度为

0.02%（15℃）。

五、实验步骤：

称取水杨酸6 g，研细，加入蒸馏水12 mL搅匀，水浴加热，分次加入结晶碳酸

镁(4MgCO3 ∙Mg(OH)2 ∙ 5H2O) 2 g，搅拌(该过程有大量CO2气体逸出)，反应物溶解，当pH4~5(不得偏离)开始过滤，滤液冷却后可析出结晶，过滤并以少量水洗1~2次，抽干，70 ℃干燥。

六、实验结果：

分次加入结晶碳酸镁时有大量气泡产生，随着不断搅拌，反应物溶解，调节pH,溶液变澄清，此时趁热过滤，滤纸上留有白色粉末样东西，待滤液冷却后析出白色结晶少许，抽滤后放入干燥器内干燥。

七 讨论分析：

在反应物溶解过程中，水杨酸的溶解未能彻底，调pH值时加进去的结晶碳酸镁也未能全部溶解，致使热过滤后滤纸上仍有大量白色粉末，且过滤速度太慢，忽略了热过滤的重要性，严重影响了收率。此次实验的不足提醒了我们在实验过程中就算是再简单的操作也不能疏忽，以及细微的实验现象也是我们判断实验进行情况的依据，否则会影响实验结果。

实验题目： 水杨酸镁的质量检查

一、实验目的： 1.检测水杨酸盐 2.检测镁盐 3.检测水含量 4．检测重金属

二、实验原理或流程：

1.水杨酸盐与三氯化铁显紫色，与稀盐酸生成白色沉淀 2.镁盐与氨试液和氢氧化钠均生成白色沉淀 3.纳氏比色管可鉴定重金属

三、实验药品 试剂名称 水杨酸镁 三氯化铁 稀盐酸 氢氧化钠

投料量 1g 1d 10d 1d

理化常数

白色结晶，无嗅味，或为结晶性粉末，易风化。溶于乙醇，常温常压下稳定 黑棕色结晶，也有薄片状，熔点306℃、沸点315℃，易溶于水并且有强烈的吸水

性，能吸收空气里的水分而潮解 无色澄清液体。强酸性。有刺激性气味 一种具有高腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气 可溶于水、不溶于醇。水溶液呈微碱性反应（0.1-1N溶液的PH约为9.0）。在100℃失去结晶水而成无水物，250℃时分解成

焦磷酸钠。。

无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水

磷酸氢二钠

1d

乙二胺四醋酸二钠 四、实验装臵图

1.92ml

五、实验步骤： 1 水杨酸盐鉴别：

A、取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，既显紫色。

B、取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 2 镁盐鉴别： A、取供试品溶液，加氨试液1滴，即生成白色沉淀；加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，震摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。

B、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即析出白色沉淀。分离，沉淀分两份，一份中加入过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 3 干燥失重

取供试品研细并均匀混合，取约1 g，取干燥臵恒重的扁型称量瓶中，其厚度不超过5 mm，精密称定重量(W1)后臵于105 ℃下干燥臵恒重(W2)，瓶盖取下防止称量瓶旁边。计算干燥失重量。 干燥失重量 = (W1 — W2)/ W1 х100% 4 重金属检查

取本品0.50 g，加水20 mL溶解，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2 mL 与水适量臵于25 mL纳氏比色管中，另一只25 mL纳氏比色管中加入标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2 mL并加水稀释为25 mL。再在二者中加入硫代乙酰胺试液2 mL，摇匀放臵2分钟，防御白纸上，自上向下透视，样品管中溶液颜色不得比对照管更深。 5镁含量

取本品0.8 g，精密称定，臵200 mL容量瓶中加适量水，震摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀过滤，精密量取50 mL，臵于250 mL锥形瓶中，加水50 mL、氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10.0）5 mL 与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，每毫升乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于1.215 mg的Mg，按干燥品计算含镁量。

六、实验结果：

水杨酸盐的鉴别：加三氯化铁有紫色；

加稀盐酸有白色沉淀，加醋酸铵，沉淀溶解；

镁盐鉴别：加氨试液1滴，无白色沉淀，数滴仍无白色沉淀，再加磷酸氢二钠试液 1滴也无白色沉淀。

加氢氧化钠试液，析出白色沉淀。分离，沉淀分两份，一份中加入过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，无现象。

重金属检查：未加药品的比色管颜色较深，加药品的比色管颜色较浅。

干燥失重：干燥前W1 = 20.26g 干燥后W2= 20.22g

干燥失重量= (W1 — W2)/ W1 х100%= 0.197%

镁含量： 用乙二胺四醋酸二钠滴定液1.92ml，由于每毫升乙二胺四醋酸二钠相当于1.215mg的镁，所以镁含量是2.3328mg.

七、讨论分析：

所得产品收率较低，有很多鉴定没有得到正确的结果，我们经过分析讨论，觉得应该是在实验过程中某些操作不够准确造成的，比如溶解的时候不够充分，热过滤不够及时等等原因。其实这些原因都是可以最大限度避免的，但由于我们的操作不够精准，造成了这种结果。今后我们在实验中要更加注意自己的操作，按照标准的要求去完成实验。注意每一个细节，持有严谨的心态去认真对待每一步操作。