水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法

1、方法提要：

试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤

准确称取试样0.5g（精确至0.0003g），置于150ml烧杯中（预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3次（溶液总体积在70ml左右），保存滤纸上的树脂以备再生。

滤液收集于200ml烧杯中（预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟，用滤布再次过滤，并洗涤3~4次，将滤液收集于300ml烧杯中，保存树脂以备再生。

向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂（10g/l），

以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30秒不消失）。 3、结果表示：

三氧化硫的百分含量按下式计算：

TSO3×V

SO3=

×100 m

式中： TSO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml）

V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数（ml） m-------试样质量（g）

f-CaO的测定

方法A：甘油酒精法： 1、方法提要

熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO

不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤

准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕,关上电炉。取下锥形瓶立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。 3、结果表示

f-CaO的百分含量按下式计算：

TCaO×V

f-CaO =

×100% m

式中: TCaO -----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的克数（g/ml）

V------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml）

m---试样的质量(g)

方法B：乙醇-乙二醇法

准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。加入15～20ml乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160～200Ｖ。待溶液沸腾（冒气泡）后，将速度增大，并把电压降至50～100Ｖ，再将时间定在3分钟。当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。

计算公式：

TCaO×V

FCaO％＝ ×100%

G×1000

式中：ＴCaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫克/毫升）

积（毫升）

Ｖ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体Ｇ----试样重量（克）

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