胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一、原理

胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+ 主要化学反应式如下：

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+

二、准确测定判据式

此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下： M + Y → MY ［MY］’≈CM(计)

［M］’=［Y］’≤0.1％ Lg(KMY’CM(计)) ≥6 说明：判据式与误差要求有关

三、指示剂的选择原则

PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内 LgKMY’> lgKMIn’ 变色迅速 可逆

四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取

0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备

1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。

2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。同时做空白试验。

0.1mol/LZn2+标准溶液的制备

1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。 2.标定：准确称取1.4g经Mg（NO3）2饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10），用配制好的0.1mol/L Zn2+溶液滴定，近终点时加5滴5g/L铬黑T指示液，继续滴定至试液出现蓝色变为紫红色，即为终点。同时做空白试验。

五、测定步骤

1.试样溶解与试液制备

准确称取胃舒平药片10片，研细，在从中准确称取药粉2～3 g，置于400ml烧杯中，加20ml 1：1 HCl溶液，加100ml水，煮沸，溶解。将该试剂冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，定量收集滤液及洗涤液于250 ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 2.铝含量的测定

分取5.0 ml上述试液置于250 ml锥形瓶中，加水至25 ml左右。滴加1：1 NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再滴加1：1HCl 溶液至沉淀恰好溶解。准确加入25.0 ml 0.1mol/L EDTA标准溶液,再加入10 ml 20%六亚甲基四安溶液, 煮沸10min。冷却后，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用0.1mol/L Zn2+标准溶液滴定至试液由黄色转变为红色，即为终点。根据EDTA标准溶液的加入量和Zn2+标准溶液的消耗量，可以计算出每片药片中氢氧化铝的质量分数。 3.沉淀铝

另分取25.0 ml上述试液置于250 ml烧杯中，滴加1：1 NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再滴加1：1HCl 溶液至沉淀恰好溶解。加入2 g固体NH4Cl，滴加20%六次甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml。加热至80℃，维持10～15 min。 4.Mg含量的测定

将上述沉淀冷却，过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶中，加入10 ml1：2三乙醇胺溶液、10 ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液及1滴0.2% 甲基红纸指示液和少许铬黑T指示剂，用0.1 mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点。根据EDTA标准溶液的消耗量，计算每片药片中MgO的质量分数。

六、数据的记录及结果计算

质量精确至小数点后四位 体积精确至小数点后两位 溶液浓度精确至小数点后四位 计算结果保留四位有效数字

由CZn 、VZn 、CH2Y2- 、V H2Y2- 可得： W(Al2O3)=( M(Al)×CZn×VZn / 2×0.2 )×100% W(MgO)=(M(Mg)×CH2Y2- ×V H2Y2-/0.2 )×100%