18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

质量检验仪器SOP文件 文 件编码 SOP—QC-7018-00 文件类型 执行日期 执行部门 质量部 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人: 起草日期: 审核日期： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。

责 任:检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸

管、量筒、 滴定管等。

2。试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。

3。配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70

—72%（g／g )] 8。5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml,边加边摇,加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量,再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0。2％。 4。标定

4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴,用本液缓缓滴定至蓝色,

并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0。1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度,即得。

4.2如需用高氯酸滴定液(0.05 mol/L或0。02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0。1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 5。结果计算: 题 目 高氯酸滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 页 数 SOP—QC—018—00 2-2 式中：F表示滴定液的校正因子. W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的体积。

T表示滴定度.

6。注意事项

6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。 6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：

CH3C =O

O + H2O → 2CH3COOH CH3C =O

但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中,因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。 6。3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别,应根据下式将标准溶液的浓度加以校正： 式中：t0表示标定时的溶液温度.

t１表示滴定样品时的溶液温度. F0表示标定时的校正因子. F１表示滴定样品时的校正因子。 0。0011表示冰醋酸的膨胀系数。

6。4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解,不能再使用。 7。技术要求

7。1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。

7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次,使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定